The invention relates to a preparation method of a kind of twelve alcohol ester, which solves the problems of complicated procedure, low yield, which comprises the following steps: isobutylaldehyde is added to the flask in a certain amount of NaOH catalyst, adding a certain quality of the solution is heated; in stirring, adding to the NaOH catalyst the solution to continue; repeat the above steps; add NaOH catalyst to the reaction solution, the catalyst is added completely after the product after washing, drying, distillation can be prepared with twelve carbon alcohol ester. The invention can be used in the preparation field of twelve - carbon alcohol ester.
【技术实现步骤摘要】
一种十二碳醇酯的制备方法
本专利技术涉及一种用于合成成膜助剂的制备方法,具体地说涉及一种十二碳醇酯的制备方法。
技术介绍
十二碳醇酯,化学名称为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯;商品名为十二碳醇酯或醇酯十二,它能够有助于各种乳液的成膜,并有效降低其最低成膜温度。其水解稳定性非常好,可以与包括pH高的纯丙酸乳液在内的各类乳液一起使用,并可以有效地聚结乳液粒子。其冰点很低,在冬季不需要特别处理,耐低温性能优良。可以明显改善成膜性能,提高漆膜的光泽度、强度以及抗粉化性能,增进流平性,赋予漆膜以良好的柔韧性和弹性。是目前最好的成膜助剂之一。十二碳醇酯的合成,是以异丁醛为原料,在碱性催化剂作用下,经羟醛缩合、坎尼扎罗反应和酯化反应,经分离得到成品。目前制备十二碳醇酯的方法主要有两种:一种是向碱性催化剂体系中间歇加入异丁醛;一种是向水和液碱组成的催化体系中加入异丁醛,然后持续添加不同比例的液碱和水溶液。前者工艺过程复杂,对设备要求高,投资成本较高;后者工艺过程虽相对简单,但是收率较低。二者均不适合工业化生产。公开号为CN1380281A、CN1417195A的中国专利技术专利申请公开了以碱土金属氢氧化物催化剂的十二碳醇酯制备方法,经多次试验,所述制备方法收率低,达不到文献所述收率,导致产品制备成本高。
技术实现思路
本专利技术就是为了解决现有方法工艺过程复杂、收率较低的技术问题,提供一种工艺简单、收率较高的十二碳醇酯的制备方法。为此,本专利技术提供一种十二碳醇酯的制备方法,包括以下步骤:A:在常压、室温条件(15℃-30℃)下,向带有温度计、冷凝管的三口烧瓶中 ...
【技术保护点】
一种十二碳醇酯的制备方法,其特征是包括以下步骤:A:在常压、室温条件下,向盛有异丁醛的三口瓶中,在搅拌下,加入质量分数为异丁醛质量的0.2%‑0.35%的NaOH催化剂;B:待溶液温度出现下降趋势时,在搅拌下,向溶液中继续添加质量分数为异丁醛质量数0.01%‑0.015%的NaOH催化剂;C:重复上述步骤B,直至反应溶液开始出现升温,温度最高达到70℃‑75℃;D:当反应溶液温度降至50℃时,在搅拌下,继续向反应溶液中添加质量分数为异丁醛总质量数0.03%‑0.9%的NaOH催化剂,每隔5‑10min添加一次,直至催化剂总加入量达到异丁醛总质量数的2.%‑2.5%;E:催化剂全部加完后,温度维持在50℃继续反应1h‑6h;F:E步骤所得产物经水洗、干燥、精馏得十二碳醇酯。
【技术特征摘要】
1.一种十二碳醇酯的制备方法,其特征是包括以下步骤:A:在常压、室温条件下,向盛有异丁醛的三口瓶中,在搅拌下,加入质量分数为异丁醛质量的0.2%-0.35%的NaOH催化剂;B:待溶液温度出现下降趋势时,在搅拌下,向溶液中继续添加质量分数为异丁醛质量数0.01%-0.015%的NaOH催化剂;C:重复上述步骤B,直至反应溶液开始出现升温,温度最高达到70℃-75℃;D:当反应溶液温度降至50℃时,在搅拌下,继续向反应溶液中添加质量分数为异丁醛总质量数0.03%-0.9%的NaOH催化剂,每隔5-10min添加一次,直至催化剂总加入量达到异丁醛总质量数的2.%-2.5%;E:催化剂全部加完后,温度维持在50℃继续反应1h-...
【专利技术属性】
技术研发人员:蒋伟,闫建强,周洁,乔风臣,
申请(专利权)人:山东万图高分子材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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