一种2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的连续化生产方法技术

本发明专利技术公开了一种2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的连续化生产方法，采用两步法固定床连续化反应工艺和固体碱催化剂，所述的催化剂是以球型氧化硅为载体负载铯和钾双碱金属活性组分制备而成的固体碱催化剂Cs-K/SiO2；所述的方法采用两台串联列管式固定床反应器，其中经预热的异丁醛原料首先进入第一台列管式固定床反应器，发生羟醛缩合反应，然后得到的羟醛缩合物进入第二台列管式固定床反应器，发生分子内Cannizzaro反应，连续反应得到目的产物。本发明专利技术采用两步法固定床连续化反应工艺，不仅异丁醛转化率和产品选择性高，而且生产效率高，反应操作简单，有利于节能减排，具有大规模连续化工业生产前景。

【技术实现步骤摘要】
—种2, 2, 4-三甲基-1, 3-戊二醇单异丁酸酯的连续化生产方法
[0001 ] 本专利技术属于精细化工领域，涉及一种2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯的连续化制备方法。
技术介绍
2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯(简称醇酯_12)是一种高沸点、含多官能团的二元醇酯，在常温下为无色透明液体，沸点为255°C，不溶于水，可直接或间接用作涂料助剂、润滑剂、溶剂、塑料添加剂等，用途非常广泛。随着环境保护法规的日益严格和水性建筑涂料行业标准要求的不断提高，醇酯-12因具有优异的成膜作用、无毒无害等优点，已成为全球著名的水性建筑涂料(通常为乳胶漆)的成膜助剂，广泛适用于醋酸乙烯酯均聚及共聚乳液、丙烯酸酯均聚及共聚乳液、醋酸乙烯/丙烯酸酯共聚乳液、苯乙烯/甲基丙烯酸酯共聚乳液、醋酸乙烯/叔碳酸乙烯酯共聚乳液、苯乙烯/丙烯酸酯/甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸缩水甘油酯多元共聚乳液等多种涂料系统。 众所周知，醇酯-12的合成路线主要有以下两种:(I)异丁酸和2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇直接酯化制得；(2)异丁醛经羟醛缩合反应和分子内Canniz本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯的连续化生产方法，包括异丁醛羟醛缩合反应和分子内Cannizzaro反应，其特征在于，以固体碱为催化剂采用两步法固定床连续化反应工艺，所述的催化剂是以球型氧化硅为载体负载铯和钾双碱金属活性组分制备而成的固体碱催化剂Cs‑K/SiO2；所述的两步法固定床连续化反应工艺采用两台装填所述固体碱催化剂的串联列管式固定床反应器，经预热的异丁醛原料首先进入第一台列管式固定床反应器，发生羟醛缩合反应，然后得到的羟醛缩合物进入第二台列管式固定床反应器，发生分子内Cannizzaro反应，连续反应得到目的产物2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯。

【技术特征摘要】
1.一种2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯的连续化生产方法，包括异丁醛羟醛缩合反应和分子内Cannizzaro反应,其特征在于，以固体碱为催化剂采用两步法固定床连续化反应工艺，所述的催化剂是以球型氧化硅为载体负载铯和钾双碱金属活性组分制备而成的固体碱催化剂Cs-K/Si02 ;所述的两步法固定床连续化反应工艺采用两台装填所述固体碱催化剂的串联列管式固定床反应器，经预热的异丁醛原料首先进入第一台列管式固定床反应器，发生羟醛缩合反应，然后得到的羟醛缩合物进入第二台列管式固定床反应器，发生分子内Cannizzaro反应，连续反应得到目的产物2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯。2.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于:第一台列管式固定床反应器入口温度控制在35~50°C之内，出口温度在50~65°C范围内；第二台列管式固定床反应器入口温度控制在110~150°C之内，出口温度在120~160°C范围内。3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦怡生，秦旭东，杨建国，朱红伟，陈荣福，王伟，哈健，张学军，段启伟，
申请(专利权)人：德纳化工滨海有限公司，江苏天音化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32