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2,2,4-三甲基-1,3-戍二醇单异丁酸酯的制备制造技术

技术编号:4825266 阅读:308 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法。本发明专利技术的关键在于以异丁醛为原料,以Ba(OH)↓[2].8H↓[2]O为催化剂,在同一反应器中同时进行羟醛缩合和康尼查罗反应,生成目的产物2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯。其优点是:反应选择性在95%以上,单程转化率为60%以上。(*该技术在2022年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】,,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备的制作方法
本专利技术属于有机化学的一般方法,使用有机物或非高分子有机物作为配料,加工配料的一般工艺过程。特别是公开了一种,,4-三甲基-1,3-戍二醇单异丁酸酯的制备方法。
技术介绍
化学名称为,,4-三甲基-1,3-戍二醇单异丁酸酯的分子式为C1H4O3,结构式为 目前,该产品多采用两步法生产,如中国专利局公开的9410609.6和0010739.5号两项技术就是如此,虽然技术较成熟,但其缺点是生产的工艺路线较长,能耗大、废水排放量大,所以不易工业化应用。仅有的一篇由中国专利局公开的9815101.3号专利,其技术虽属一步法生产,但在其常压和通常的碱性条件下,其技术指标根本无法实现。
技术实现思路
为解决现有技术的不足,本专利技术公开的是生产,,4-三甲基-1,3-戍二醇单异丁酸酯的一步法的新的技术方案,即在同一反应器中同时进行羟醛缩合和康尼查罗反应。其基本方法步骤是将甲苯等惰性溶剂(或水)和Ba(OH)·8HO投入反应器,常压搅拌加热至所需温度,滴加原料异丁醛,滴加结束后,恒温静置,待反应液分层,排放出Ba(OH),再水洗油层,经蒸馏除醛后,制得产品。操作的条件是搅拌釜加入溶液升温至60~70摄氏度,滴加异丁醛时控制温度为60~64摄氏度,恒温静置温度保持在65~70摄氏度,静置时间为1~1.5小时。其物料比是异丁醛∶Ba(OH)·8HO为18~5∶1(质量比);含甲苯的水溶剂占反应物料总体积的5~10%。本专利技术的,,4-三甲基-1,3-戍二醇单异丁酸酯的制备方法的优点是其反应的选择性高,可达95%以上,单程转化率为60%以上。实施方式实施例1向搅拌釜中加入含甲苯和Ba(OH)·8HO的水溶液,同时搅升温至60~70摄氏度。温度控制在60~64摄氏度加入异丁醛,恒温在65~70摄氏度,静置时间为1~1.5小时,反应液分层。排放出Ba(OH)水溶液,经水洗油层,蒸馏除醛后制得产品。实施例操作过程量取350ml异丁醛,35ml水,13g Ba(OH)·8HO,将水和Ba(OH)·8HO投入烧瓶,搅拌加热至60~64摄氏度,滴加异丁醛约40分钟结束,升温至65~70摄氏度,恒温静置1.5小时。降温至40摄氏度,将物料在分液漏斗中静置1.5小时,分出水和Ba(OH),并水洗油层。此时转化率60%。选择性95%。经蒸馏回收异丁醛。精蒸馏后产品纯度可达99%。异丁醛回收再用,Ba(OH)可回收出售,连续投料总收率可达85~90%。权利要求1. ,,4-三甲基-1,3-戍二醇单异丁酸酯的制备方法,其操作步骤是a.向搅拌反应釜中加入含甲苯和Ba(OH)·8HO的水溶液,同时搅拌升温;b.滴加原料异丁醛;c.恒温、静置分层后,排放Ba(OH)溶液;d.经水洗油层,蒸馏除醛,制得成品。.如权利要求1所述的,,4-三甲基-1,3-戍二醇单异丁酸酯的制备方法,其操作条件是a.加入甲苯、Ba(OH)·8HO水溶液搅拌升温至60~70摄氏度;b.滴加异丁醛的控制温度保持在60~64摄氏度;c.恒温静置的温度保持在65~70摄氏度,静置的时间为1~1.5小时。3.如权利要求1或所述,,4-三甲基-1,3-戍二醇单异丁酸酯的制备方法,其反应物料的配比是异丁醛∶Ba(OH)·8HO为18~5∶1(质量比);含甲苯的水溶剂占反应物料总体积的5~10%。全文摘要本专利技术提供了,,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法。本专利技术的关键在于以异丁醛为原料,以Ba(OH)文档编号C07C67/00GK138081SQ0109500公开日00年11月0日 申请日期00年4月16日 优先权日00年4月16日专利技术者桑亚琴, 李俊海, 贾新春 申请人:桑亚琴本文档来自技高网...

【技术保护点】
2,2,4-三甲基-1,3-戍二醇单异丁酸酯的制备方法,其操作步骤是:a. 向搅拌反应釜中加入含甲苯和Ba(OH)↓[2].8H↓[2]O的水溶液,同时搅拌升温;b. 滴加原料异丁醛;c. 恒温、静置分层后,排放Ba(OH)↓[ 2]溶液;d. 经水洗油层,蒸馏除醛,制得成品。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员:桑亚琴李俊海贾新春
申请(专利权)人:桑亚琴
类型:发明
国别省市:23[中国|黑龙江]

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