The invention relates to a preparation method of a citric acid ester, its preparation method can not solve the existing continuous production, the production efficiency is low, the reaction is not uniform, serious environmental pollution, the technical problem of low rate of catalyst, the invention comprises the following steps: raw material pretreatment, the material for use; esterification; the crude ester filtration and separation; re pumping decolouring kettle was decolorized, namely citric acid ester products. The invention can be used in the field of preparation of citric acid ester.
【技术实现步骤摘要】
一种柠檬酸酯的制备方法
本专利技术涉及一种酯的制备方法,具体的讲是以微反应器做为酯化反应设备,以固体酸做为催化剂来制备柠檬酸酯的方法。
技术介绍
柠檬酸酯是柠檬酸和醇在催化剂的作用下经酯化反应而生成的一类增塑剂。柠檬酸酯类增塑剂主要有柠檬酸三乙酯(TEC)、乙酰柠檬酸三乙酯(ATEC)、柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、柠檬酸三正己酯(THC)、乙酰柠檬酸三正己酯(ATHC)、柠檬酸三辛酯(TOC)、乙酰柠檬酸三辛酯(ATOC)等。柠檬酸酯中的柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)已获得美国FDA批准,作为安全、无毒增塑剂。我国也建议在包装材料中使用。其与树脂的相容性好,增塑效率高,在欧美等国家允许用于食品包装和医疗卫生制品,以及儿童软质玩具、制药、医用制品、香精香料、化妆品制造等行业。可赋于制品良好的耐寒性、耐水性和抗霉性。树脂经本品增塑后呈现良好的透明性和低温挠曲性能,并在不同介质中具有低挥发性和低抽出性,热稳定性好,遇热不变色。柠檬酸三丁酯(TBC)已成为首选替代邻苯二甲酸酯类的绿色环保产品。传统的柠檬酸酯生产方式是将柠檬酸、醇、催化剂一起投入釜式反应器,搅拌加热升温进行酯化反应,酯化反应完成后再进行中和水洗以达到分离催化剂的目的,后续再经精馏、脱色、过滤而得到纯度达99.5%以上的柠檬酸酯。采用釜式反应器的一大弊端是不能连续生产,生产效率低下,反应器换热面积小,反应温度不易控制,物料停留时间不一致导致反应不均匀。最早采用的催化剂为浓硫酸,虽然它的价格低、催化活性高,但存在设备腐蚀严重、后处理工艺复杂、反应选择性差、 ...
【技术保护点】
一种柠檬酸酯的制备方法,其特征是:包括以下步骤:A:物料预处理:将物料柠檬酸、醇、固体酸催化剂一起投入常规反应釜,搅拌加热升温至柠檬酸完全溶解,维持温度在90‑100℃之间,待用;B:将所述步骤A的物料连续不断地泵送入釜式微反应器进行酯化反应,控制反应温度为148‑156℃,酯化反应产生的水经分离后另行收集送污水处理厂处理;C:将所述步骤B中反应完的粗酯经过滤分离固体酸催化剂后,直接泵送入精馏塔精馏提纯,得到重组分和轻组分,所述轻组分馏分进行收集后,可再用于所述步骤A的物料预处理;D:将所述步骤C中得到的重组分泵入脱色釜进行脱色处理,经过滤后,即得柠檬酸酯成品。
【技术特征摘要】
1.一种柠檬酸酯的制备方法,其特征是:包括以下步骤:A:物料预处理:将物料柠檬酸、醇、固体酸催化剂一起投入常规反应釜,搅拌加热升温至柠檬酸完全溶解,维持温度在90-100℃之间,待用;B:将所述步骤A的物料连续不断地泵送入釜式微反应器进行酯化反应,控制反应温度为148-156℃,酯化反应产生的水经分离后另行收集送污水处理厂处理;C:将所述步骤B中反应完的粗酯经过滤分离固体酸催化剂后,直接泵送入精馏塔精馏提纯,得到重组分和轻组分,所述轻组分馏分进行收集后,可再用于所述步骤A的物料预处理;D:将所述步骤C中得到的重组分泵入脱色釜进行脱色处理,经过滤后,即得柠檬酸酯成品。2.根据权利要求1所述的柠檬酸酯的制备方法,其特征是:当所述步骤A中的物料剩余量只有投入量的1/4时,即可继续重复所述步骤A对物料进行预处理,以满足连续生产的需求。3.根据权利要求1所述的柠檬酸酯的制备方法,其特征是:所述步...
【专利技术属性】
技术研发人员:蒋伟,闫建强,周洁,乔风臣,
申请(专利权)人:山东万图高分子材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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