一种黑色金属防锈用柠檬酸多元醇酯、水基防锈剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种黑色金属防锈用柠檬酸多元醇酯、水基防锈剂及其制备方法。其中，黑色金属防锈用柠檬酸多元醇酯以柠檬酸、山梨糖醇为原料，无水乙酸钠为催化剂，二甲苯为溶剂通过酯化反应制备而成；水基防锈剂由柠檬酸多元酸酯、聚丙烯酸钠、二乙二醇、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚乙二醇单油酸酯、钼酸铵、碳酸钠和纯水组成份。本发明专利技术防锈用柠檬酸多元醇酯制备方法简单、环保、成本低，由柠檬酸多元醇酯为主要原料制得的黑色金属水基防锈剂具有成本低、防锈时间长(可达8个月)、无色、无毒的优良效果。

【技术实现步骤摘要】
一种黑色金属防锈用柠檬酸多元醇酯、水基防锈剂及其制备方法
本专利技术涉及黑色金属表面防护领域，具体涉及到一种黑色金属防锈用柠檬酸多元醇酯及其水基防锈剂的制备方法。
技术介绍
目前黑色金属是工业上应用最为普遍的金属材质，它们在存储过程中，会与空气中的氧气、水等发生反应而产生锈蚀。早期人们主要是靠防锈油对这些黑色金属零部件进行封存，以期达到金属材质表面与氧气、水等隔离的目的，防止或者延缓金属发生锈蚀。但是由于防锈油在这些黑色金属零部件后期加工过程中不易去除，影响了其后续加工工序，给生产带来了不便。为了克服防锈油在这方面的弊端，近年来，水基防锈剂由于具有较好的中短期防锈功能，且成膜水溶性较好，水洗很容易除去，不影响黑色金属零部件后续加工，因而水基防锈剂产品发展迅速。早期的水基防锈剂多含有剧毒物质亚硝酸盐，且干燥后在黑色金属表面常常析出白色粉末，防锈性能下降。ZL20131065780.0采用二甘醇胺、酒石酸等形成复合成膜物质，不含亚硝酸盐，较好地解决了水基防锈剂对黑色金属防锈的问题，但是，由于二甘醇胺是该水基防锈剂的主要成膜物质，在金属表面干燥成膜后，二甘醇胺易引起防锈膜层黄变，一方面影响了金属表面外观，另一方面也会影响防锈膜层的水溶性，使黑色金属后期加工前防锈膜的去除难度变大。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供了一种黑色金属防锈用柠檬酸多元醇酯水基防锈剂及其制备方法。该水基防锈剂以柠檬酸多元醇酯为主要成膜物质，可适用各种黑色金属零部件的中长期防锈。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种黑色金属防锈用柠檬酸多元醇酯，其特征在于：所述黑色金属防锈用柠檬酸多元醇酯由以下步骤方法合成：以柠檬酸与山梨糖醇为反应原料，无水乙酸钠为催化剂，二甲苯为反应溶剂，在温度为120-150℃条件下制备而成，其中，柠檬酸与山梨糖醇的摩尔比为0.3：1-0.8：1，无水乙酸钠的添加量为柠檬酸质量的2％，反应时间为4-6h，待反应物酸值小于5mgKOH/g，停止反应，脱除二甲苯溶剂，降温出料得到所述黑色金属防锈用柠檬酸多元醇酯。优选地，酯化反应温度为130-140℃，柠檬酸与山梨糖醇的摩尔比为0.4：1-0.6：1，反应时间为5h。更优选地，酯化反应温度为137℃，柠檬酸与山梨糖醇的摩尔比为0.5：1，反应时间为5h。一种黑色金属水基防锈剂，其特征在于：所述水基防锈剂由以下原料组成及质量配比组成，其中，柠檬酸多元醇酯20-35份、聚丙烯酸钠4-8份、二乙二醇5-15份、椰油酰胺丙基甜菜碱0.5-1.5份、聚乙二醇单油酸酯2-4份、钼酸铵1-2份、碳酸钠0.5-1.5份、纯水33-67份。优选地，柠檬酸多元醇酯采用本专利技术上述技术方案制得的黑色金属防锈用柠檬酸多元醇酯，其中，柠檬酸多元醇酯30份、聚丙烯酸钠5份、二乙二醇8份、椰油酰胺丙基甜菜碱1份、聚乙二醇单油酸酯2份、钼酸铵2份、碳酸钠1份、纯水60份。一种黑色金属水基防锈剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、将配方量的纯水、柠檬酸多元醇酯、聚丙烯酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚乙二醇单油酸酯加入反应釜中，常温搅拌直至全部溶解；(2)、按配方量加入依次加入钼酸铵、碳酸钠，升温至40℃，搅拌至完全溶解后，再加入配方量的二乙二醇，混合均匀后降温出料。本专利技术的有益效果在于：黑色金属防锈用柠檬酸多元醇酯制备方法简单、无毒、成本低，由于本专利技术的柠檬酸多元醇酯为主要原料与其余助剂配伍、协同作用，使得制得的黑色金属水基防锈剂具有防锈时间长(防锈时间高达8个月以上)的良好效果，产品长时间存放皆无色，成本低，不含亚硝酸盐及磷元素、无毒无污染。具体实施方式下面通过实施例，对本专利技术的技术方案作进一步具体的说明。实施例1：黑色金属防锈用柠檬酸多元醇酯的制备，(1)将30mol的柠檬酸、100mol的山梨糖醇加入反应器内，再加入柠檬酸质量2％的无水乙酸钠催化剂，适量二甲苯溶剂，混合搅拌；(2)升温至120℃进行反应6h，产物酸值为4.6mgKOH/g，减压脱除二甲苯即得到柠檬酸多元醇酯A。实施例2：黑色金属防锈用柠檬酸多元醇酯的制备，(1)将80mol的柠檬酸、100mol的山梨糖醇加入反应器内，再加入柠檬酸质量2％的无水乙酸钠催化剂，适量二甲苯溶剂，混合搅拌；(2)升温至二甲苯沸点左右(150℃)进行回流反应4h，产物酸值为3.4mgKOH/g，减压脱除二甲苯即得到柠檬酸多元醇酯B。实施例3：黑色金属防锈用柠檬酸多元醇酯的制备，(1)将50mol的柠檬酸、100mol的山梨糖醇加入反应器内，再加入柠檬酸质量2％的无水乙酸钠催化剂，适量二甲苯溶剂，混合搅拌；(2)升温至二甲苯沸点左右(135℃)进行回流反应5h，产物酸值为3.8mgKOH/g，减压脱除二甲苯即得到柠檬酸多元醇酯C。实施例4：分别采用实施例1-3制得的柠檬酸多元醇酯A、B、C用于制备黑色金属水基防锈剂。(一)、以实施例1制得的柠檬酸多元醇酯A为原料时:黑色金属水基防锈剂a1由以下原料组成及质量配比组成，柠檬酸多元醇酯20Kg、聚丙烯酸钠4Kg、二乙二醇5Kg、椰油酰胺丙基甜菜碱0.5Kg、聚乙二醇单油酸酯2Kg、钼酸铵1Kg、碳酸钠0.5Kg、纯水33Kg。取上述水基防锈剂按规定标准检测，技术指标如下表1所示：表1黑色金属水基防锈剂a2由以下原料组成及质量配比组成，柠檬酸多元醇酯35Kg、聚丙烯酸钠8Kg、二乙二醇15Kg、椰油酰胺丙基甜菜碱1.5Kg、聚乙二醇单油酸酯4Kg、钼酸铵2Kg、碳酸钠1.5Kg、纯水67Kg。取上述水基防锈剂按规定标准检测，技术指标如下表2所示：表2黑色金属水基防锈剂a3由以下原料组成及质量配比组成，柠檬酸多元醇酯30Kg、聚丙烯酸钠5Kg、二乙二醇8Kg、椰油酰胺丙基甜菜碱1Kg、聚乙二醇单油酸酯2Kg、钼酸铵2Kg、碳酸钠1Kg、纯水60Kg。取上述水基防锈剂按规定标准检测，技术指标如下表3所示：表3(二)、以实施例2制得的柠檬酸多元醇酯B为原料时:黑色金属水基防锈剂b1由以下原料组成及质量配比组成，柠檬酸多元醇酯20Kg、聚丙烯酸钠4Kg、二乙二醇5Kg、椰油酰胺丙基甜菜碱0.5Kg、聚乙二醇单油酸酯2Kg、钼酸铵1Kg、碳酸钠0.5Kg、纯水33Kg。取上述水基防锈剂按规定标准检测，技术指标如下表4所示：表4黑色金属水基防锈剂b2由以下原料组成及质量配比组成，柠檬酸多元醇酯35Kg、聚丙烯酸钠8Kg、二乙二醇15Kg、椰油酰胺丙基甜菜碱1.5Kg、聚乙二醇单油酸酯4Kg、钼酸铵2Kg、碳酸钠1.5Kg、纯水67Kg。取上述水基防锈剂按规定标准检测，技术指标如下表5所示：表5黑色金属水基防锈剂b3由以下原料组成及质量配比组成，柠檬酸多元醇酯30Kg、聚丙烯酸钠5Kg、二乙二醇8Kg、椰油酰胺丙基甜菜碱1Kg、聚乙二醇单油酸酯2Kg、钼酸铵2Kg、碳酸钠1Kg、纯水60Kg。取上述水基防锈剂按规定标准检测，技术指标如下表6所示：表6三、以实施例3制得的柠檬酸多元醇酯C为原料时:黑色金属水基防锈剂c1由以下原料组成及质量配比组成，柠檬酸多元醇酯20Kg、聚丙烯酸钠4Kg、二乙二醇5Kg、椰油酰胺丙基甜菜碱0.5Kg、聚乙二醇单油酸酯2Kg、钼酸铵1Kg、碳酸钠0.5Kg本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黑色金属防锈用柠檬酸多元醇酯，其特征在于：所述黑色金属防锈用柠檬酸多元醇酯由以下方法合成：以柠檬酸与山梨糖醇为反应原料，无水乙酸钠为催化剂，二甲苯为反应溶剂，在温度为120‑150℃条件下制备而成，其中，柠檬酸与山梨糖醇的摩尔比为0.3：1‑0.8：1，优选摩尔比为0.5:1，无水乙酸钠的添加量为柠檬酸质量的2％，反应时间为4‑6h，优选5h，待反应物酸值小于5mgKOH/g，停止反应，脱除二甲苯溶剂，降温出料得到所述黑色金属防锈用柠檬酸多元醇酯。

【技术特征摘要】
1.一种黑色金属水基防锈剂，其特征在于：所述水基防锈剂由以下原料组成及质量配比组成，其中，柠檬酸多元醇酯20-35份、聚丙烯酸钠4-8份、二乙二醇5-15份、椰油酰胺丙基甜菜碱0.5-1.5份、聚乙二醇单油酸酯2-4份、钼酸铵1-2份、碳酸钠0.5-1.5份、纯水33-67份；所述黑色金属防锈用柠檬酸多元醇酯由以下方法合成：以柠檬酸与山梨糖醇为反应原料，无水乙酸钠为催化剂，二甲苯为反应溶剂，在温度为120-150℃条件下制备而成，其中，柠檬酸与山梨糖醇的摩尔比为0.3：1-0.8：1，无水乙酸钠的添加量为柠檬酸质量的2％，反应时间为4-6h，待反应物酸值小于5mgKOH/g，停止反应，脱除二甲苯溶剂，降温出料得到所述黑色金属防锈用柠...

【专利技术属性】
技术研发人员：王永垒，李海云，方红霞，徐先刚，
申请(专利权)人：黄山学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34