一种三维超灵敏可擦写拉曼增强活性衬底及制备方法技术

本发明专利技术提供一种三维超灵敏可擦写拉曼增强活性衬底及制备方法，用乙基纤维素制备溶胶，以松油醇作为分散剂制备氧化锌溶胶溶液，溶剂挥发后得到氧化锌浆料，将氧化锌浆料涂覆与玻璃基片上经马弗炉高温处理得多孔结构的氧化锌膜，作为衬底的骨架。再将适量银颗粒分散液涂覆与氧化锌膜上。干燥后，即可得到。制备的衬底材料为多孔结构，银颗粒均匀分布在氧化锌膜的孔隙中，实现了纳米级的复合，该衬底材料检测到浓度为10‑11M的R6G的，并可以在30分钟内利用紫外线辐射将待检测产物催化降解，然后100％恢复拉曼活性，具有显著的增强性。

A three-dimensional ultra sensitive erasable enhanced Raman active substrate and preparation method thereof

The present invention provides a three-dimensional ultra sensitive erasable enhanced Raman active substrate and preparation method, sol with ethyl cellulose, with terpilenol as prepared by Zinc Oxide sol dispersing agent, solvent volatilization from Zinc Oxide and Zinc Oxide will paste coating on glass substrate by high temperature muffle furnace Zinc Oxide membrane porous structure the skeleton as a substrate. Then the appropriate amount of silver particles dispersed on the Zinc Oxide film. After drying, you can get it. The substrate material preparation of porous structure of silver particles in the Zinc Oxide membrane pores, the nano composite, the substrate material to detect the concentration of 10 11M R6G, and can use the ultraviolet radiation in 30 minutes will be detected product degradation, Raman active recovery 100% then. With increased significantly.

【技术实现步骤摘要】
一种三维超灵敏可擦写拉曼增强活性衬底及制备方法
本专利技术属于分子信号检测领域，具体涉及一种具有超灵敏、可重复探测性的三维多孔ZnO/Ag复合拉曼活性衬底的制备方法。技术背景在过去的几十年里，由于其灵敏度高、响应快、表面增强拉曼散射(SERS)，作为一个强大的光谱技术，已广泛应用于化工、制药、生物机械传感。刘，等人采用水热法制备了一种镀金的二氧化钛纳米管阵列基板，衬底显示出了对R6G极好的检测灵敏度，最低可检测浓度(LDC)为10-10M；为了降低成本人们用银代替金，制备出Ag覆盖的ZnO纳米阵列，黄的小组通过调整纳米棒和金属纳米颗粒(NPs)之间的间隔，进一步改进了R6G的LDC到10-11M；卡姆登等人将多孔Ag/AgxO薄膜作为SERS活性基底，并获得了对许多有机物的显著的可检测性，如苯甲酸、4-硝基酚、2-巯基乙烷磺酸盐。CN103451652A提供了一种银纳米粒子包覆氧化锌纳米管衬底的制备方法本专利技术涉及一种银纳米粒子包覆氧化锌纳米管衬底的制备方法，该方法采用化学法与磁控溅射法结合的方法，用Zn(OOCCH3)2·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O、KCl、无水乙醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三维超灵敏可擦写拉曼增强活性衬底的制备方法，包括以下步骤：(1)将乙基纤维素溶于适量乙醇中，得溶胶A；(2)将氧化锌粉末和松油醇分散于适量乙醇中，再向得到的溶液加入适量溶胶A，加热下强力搅拌使乙醇蒸发得氧化锌浆料；(3)将步骤(2)得到的氧化锌浆料滴加到玻璃基板上，刮膜后放置于高温环境中；(4)向冷却后的玻璃基片滴加银颗粒分散液，干燥后得到三维多孔的ZnO/Ag拉曼增强活性衬底；步骤(4)中所述银颗粒的制备方法为：将聚乙烯吡咯烷酮加入适量乙二醇中，搅拌均匀后加入硝酸银；将所得混合溶液加热至130℃，保温一段时间，冷却后加入过量丙酮使银颗粒沉淀，离心、洗涤后得纯净的银颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种三维超灵敏可擦写拉曼增强活性衬底的制备方法，包括以下步骤：(1)将乙基纤维素溶于适量乙醇中，得溶胶A；(2)将氧化锌粉末和松油醇分散于适量乙醇中，再向得到的溶液加入适量溶胶A，加热下强力搅拌使乙醇蒸发得氧化锌浆料；(3)将步骤(2)得到的氧化锌浆料滴加到玻璃基板上，刮膜后放置于高温环境中；(4)向冷却后的玻璃基片滴加银颗粒分散液，干燥后得到三维多孔的ZnO/Ag拉曼增强活性衬底；步骤(4)中所述银颗粒的制备方法为：将聚乙烯吡咯烷酮加入适量乙二醇中，搅拌均匀后加入硝酸银；将所得混合溶液加热至130℃，保温一段时间，冷却后加入过量丙酮使银颗粒沉淀，离心、洗涤后得纯净的银颗粒。2.如权利要求1所述的三维超灵敏可擦写拉曼增强活性衬底的制备方法，其特征在于：步骤(1)中乙基纤维素与乙醇的质量比为1:6.3。3.如权利要求1所述的三维超灵敏可擦写拉曼增强活性衬底的制备方法，其特征在于：步骤(2)中氧化锌与松油醇的质量比为1:2-3。4.如权利要求1所述的三维超灵敏可擦写拉曼增强...

【专利技术属性】
技术研发人员：郁菁，周航，雷风采，原晓波，杨茂森，
申请(专利权)人：山东师范大学，
类型：发明
国别省市：山东,37