The invention discloses a method for preparing high quality vitamin C palmitate. The method comprises the following steps: providing L ascorbic acid, two methyl acetamide and chloroform; two DMF, chloroform and L ascorbic acid mixed to form a mixed solution; anhydrous hydrogen chloride is introduced into the mixed solution, then adding palmitoyl chloride solution, esterification; late in esterification reaction the mixed solution to the pass into the inert gas, reducing gas and / or acid gas to drive off excess hydrogen chloride, the reaction to the end. The quality of vitamin C palmitate preparation method, preparation of vitamin C palmitate less impurities, high quality and high yield.
【技术实现步骤摘要】
维生素C棕榈酸酯的制备方法
本专利技术涉及VC酯的制备
,具体涉及维生素C棕榈酸酯的制备方法。
技术介绍
维生素C又称L-抗坏血酸,棕榈酸酯是碳数16的长链脂肪酸酯。长链脂肪酸及其衍生物反应活泼性较差,其酯一般要在比较强烈条件下才能形成,但维生素C稳定性差,容易被高温、酸碱或氧气破坏,要高产率得到高品质的维生素C长链脂肪酸酯十分困难。现在生产普遍采用硫酸法,将原料维生素C在大量浓硫酸中直接与棕榈酸或棕榈酸甲酯反应,浓硫酸作为催化剂兼溶剂,反应结束加入冰水中析出,该法会产生大量难以处理的废硫酸,污染极大;生物酶促酯化合成法不成熟,收率低;另外还有以氟化氢作为催化剂兼溶剂的氟化氢法,反应的危险性极大也不适合工业化。美国公开专利US4997958提出了在混合溶剂(由极性非质子溶剂如:二甲基乙酰胺和氯代烷烃如:二氯甲烷组成)中以棕榈酰氯酯化维生素C的酰氯法,避免了废硫酸的产生。但按该专利方案,实际上反应收率并没有比硫酸法明显提高,考虑到极性非质子溶剂一般都是比较昂贵的水溶性高沸物,其回收成本较高,故该法的总体生产成本超过硫酸法,另外按此专利方法产生的杂质也较多,产品质量难以保证,从而限制了酰氯法在实际生产中的应用。
技术实现思路
基于此,本专利技术提供一种维生素C棕榈酸酯的制备方法,其制备的维生素C棕榈酸酯含杂质较少,品质高;而且收率也较高。为了实现本专利技术的目的,本专利技术采用以下技术方案:一种维生素C棕榈酸酯的制备方法,其包括如下步骤:提供L-抗坏血酸、二甲基乙酰胺以及三氯甲烷;将二甲基乙酰胺、三氯甲烷以及L-抗坏血酸混合,形成混合溶液;向所述的混合溶液中 ...
【技术保护点】
一种维生素C棕榈酸酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:提供L‑抗坏血酸、二甲基乙酰胺以及三氯甲烷;将二甲基乙酰胺、三氯甲烷以及L‑抗坏血酸混合,形成混合溶液;向所述的混合溶液中通入无水氯化氢,然后滴加棕榈酰氯溶液,进行酯化反应;在酯化反应的后期向所述的混合溶液中通入惰性气体、还原性气体和/或弱酸性气体以赶除反应产生的多余氯化氢,至反应结束。
【技术特征摘要】
1.一种维生素C棕榈酸酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:提供L-抗坏血酸、二甲基乙酰胺以及三氯甲烷;将二甲基乙酰胺、三氯甲烷以及L-抗坏血酸混合,形成混合溶液;向所述的混合溶液中通入无水氯化氢,然后滴加棕榈酰氯溶液,进行酯化反应;在酯化反应的后期向所述的混合溶液中通入惰性气体、还原性气体和/或弱酸性气体以赶除反应产生的多余氯化氢,至反应结束。2.根据权利要求1所述的维生素C棕榈酸酯的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为氮气和/或氦气。3.根据权利要求1所述的维生素C棕榈酸酯的制备方法,其特征在于:所述还原性气体为氢气和/或二氧化硫。4.根据权利要求1所述的维生素C棕榈酸酯的制备方法,其特征在于:所述弱酸性气体为二氧化硫和/或二氧化碳气体。5.根据权利要求1所述的维生素C棕榈酸酯的制备方法,其特征在于:所述无水氯化氢的加入量为与所述L-抗坏血酸等摩尔量。6.一种维生素C棕榈酸酯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:提供L-抗坏血酸、二甲基乙酰胺以及三氯甲烷;在0℃-10℃的温度条件下在二甲基乙酰胺中加入三氯甲烷与L-抗坏血酸,形成混合溶液;在所述的混合溶液中通入无水氯化氢,搅拌后,在0℃-10℃温度条件下,开始反应后预设时间内滴加棕榈酰氯溶液;滴加棕榈酰氯溶液反应预设时间后,通入惰性气体、还原性气体和/或弱酸性气体以赶除反应产生的多余氯化氢,继续反应预设时间,然后将上述反应体...
【专利技术属性】
技术研发人员:林洪,
申请(专利权)人:广东广益科技实业有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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