一种γ‑乙酰正丙醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种γ‑乙酰正丙醇的制备方法，所述方法包括以下步骤：1)将植物纤维的水解液或木糖等原料加入到反应釜中，然后加入两相反应溶剂、催化剂后通入氢气，加热反应釜反应数小时；2)将釜内反应物料静置、分液后进行固液分离，得到水相、油相和催化剂，回收催化剂重复利用；3)将水相产物浓缩，萃取油相中的1,4‑戊二醇，然后与浓缩液混合、进一步分离后得1,4‑戊二醇粗品；4)将步骤3)从水相和油相中得到的1,4‑戊二醇粗品，泵送到固定床反应器，在催化脱氢或氧化脱氢催化剂的作用下脱氢生成γ‑乙酰正丙醇。根据本发明专利技术的方法原料来源广泛，生产成本低，且没有采用无机酸体系，反应过程绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种γ-乙酰正丙醇的制备方法
本专利技术涉及医药化工领域，特别涉及一种γ-乙酰正丙醇的制备方法。
技术介绍
γ-乙酰正丙醇是一种重要的有机中间体，是合成环丙基甲基酮、维生素B1、5-氯-2-戊酮等下游医药产品的关键中间体，其中5-氯-2-戊酮广泛用于依氟维纶、伊尔雷敏等抗艾滋病药和嘧菌环胺、环唑醇等杀菌剂。现有的技术中已报道的γ-乙酰正丙醇的制备方法为：以2-甲基呋喃或乙酰丁内酯为起始原料，在酸性条件下催化加氢分离制备得到γ-乙酰正丙醇。如中国专利CN102140058A公开了一种采用2-甲基呋喃为原料，在浓盐酸和Pd/C催化剂存在下制γ-乙酰正丙醇的方法。文献(SyntheticCommunicatioins,2000,30,2295-2299)报道了以乙酰丁内酯经盐酸水解合成γ-乙酰正丙醇的方法。在这些工艺中原料价格高并且采用盐酸，后处理繁琐，造成γ-乙酰正丙醇生产成本高和环保压力大等问题。
技术实现思路
为解决现有技术中的问题，本专利技术提供一种原料来源广泛的γ-乙酰正丙醇绿色合成方法。在该方法中以玉米芯、甘蔗渣、稻壳、秸秆、棉籽壳或其水解液或木糖中的一种为原料，原料来源广泛、价格本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种γ‑乙酰正丙醇的制备方法，具体包括以下步骤：1)将植物纤维的水解液或木糖等原料加入到反应釜中，以木糖含量计，水解液浓度为10g/L‑100g/L，向反应釜中加入两相反应溶剂、催化剂后，催化剂总质量浓度为2g/L‑30g/L。常温下先通入氢气置换釜内空气，继续通入氢气，控制氢气的压力为1.0‑5.0Mpa，加热反应釜，维持反应温度为120℃‑210℃，反应2‑6小时后结束，停止加热；2)将釜内反应物料静置、分液后，将两相中的反应液进行固液分离，得到水相、油相和催化剂，回收催化剂并返回步骤1中重复利用；3)将水相产物浓缩得浓缩液，浓缩出的水与油相混合，萃取油相中的1,4‑戊二醇，然后与浓缩液混...

【技术特征摘要】
2017.05.10 CN 20171032592571.一种γ-乙酰正丙醇的制备方法，具体包括以下步骤：1)将植物纤维的水解液或木糖等原料加入到反应釜中，以木糖含量计，水解液浓度为10g/L-100g/L，向反应釜中加入两相反应溶剂、催化剂后，催化剂总质量浓度为2g/L-30g/L。常温下先通入氢气置换釜内空气，继续通入氢气，控制氢气的压力为1.0-5.0Mpa，加热反应釜，维持反应温度为120℃-210℃，反应2-6小时后结束，停止加热；2)将釜内反应物料静置、分液后，将两相中的反应液进行固液分离，得到水相、油相和催化剂，回收催化剂并返回步骤1中重复利用；3)将水相产物浓缩得浓缩液，浓缩出的水与油相混合，萃取油相中的1,4-戊二醇，然后与浓缩液混合、进一步分离后得1,4-戊二醇粗品；4)将步骤3)从水相和油相中得到的1,4-戊二醇粗品，泵送到固定床反应器，在催化脱氢或氧化脱氢催化剂的作用下，在80-300℃的温度，1,4-戊二醇脱氢生成γ-乙酰正丙醇。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述植物纤维选自玉米芯、甘蔗渣、稻壳、秸秆和棉籽壳中的至少一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述催化剂为酸催化剂。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述催化剂进一步包括加氢催化剂，所述加氢催化剂和酸催化剂的质量比为0:1-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘立成，王乃良，
申请(专利权)人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所，
类型：发明
国别省市：山东,37