一种氢氧化镁‑可膨胀石墨复配的阻燃型尼龙6及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氢氧化镁‑可膨胀石墨复配的阻燃型尼龙6及其制备方法，其特征在于，将氢氧化镁干燥后投入高速混料机中，用喷瓶将硬脂酸钠溶液均匀的喷洒在氢氧化镁的表面，搅拌改性，得到改性样品；向可膨胀石墨中加乙醇水溶液，充分搅拌，滴加硅烷偶联剂KH550，搅拌水解，加硼酸，搅拌反应，过滤、干燥得改性可膨胀石墨；向碳纤维中加丙酮，浸泡处理，再浸泡于浓硝酸中，水洗，超声清洗，干燥得表面氧化处理的碳纤维；将尼龙6在干燥4‑6h后与液体石蜡、石墨烯微片及前面所得物料混合，用双螺杆挤出机于进行熔融共混挤出加工、进行牵伸拉引后，用切粒机进行造粒获得粒料。

Flame retardant nylon 6 and preparation method of magnesium hydroxide expandable graphite compound

The invention discloses a flame retardant nylon 6 and preparation method of magnesium hydroxide expandable graphite compound, which is characterized in that the magnesium hydroxide after drying into high speed mixing machine, spray bottles will be sodium stearate solution evenly sprayed on the surface of modified magnesium hydroxide, stirring, modified samples to be obtained; in the expanded graphite in water solution of alcohol, stirring, adding silane coupling agent KH550, mixing with boric acid, hydrolysis, stirring, filtering and drying to obtain the modified expandable graphite; carbon fiber in addition to acetone, soaking, soaking in concentrated nitric acid, water washing, ultrasonic cleaning, dry surface oxidation treatment of carbon fiber; nylon 6 in 4 6h after drying and liquid paraffin, graphene nanoplatelets and the mixing of materials, using a double screw extruder for melt extrusion processing, drawing and drawing After obtaining the pellets are with granulator granulation.

【技术实现步骤摘要】
一种氢氧化镁-可膨胀石墨复配的阻燃型尼龙6及其制备方法
本专利技术涉及LED散热领域，具体涉及一种氢氧化镁-可膨胀石墨复配的阻燃型尼龙6及其制备方法。
技术介绍
随着LED在生活生产中的广泛应用，发现LED的芯片在使用的过程中产生大量的热量，热量的积累会缩短其寿命，所以如何改善LED封装材料的导热性能，是急需解决的难题。李巧梅在其硕士学位论文《导热微粒烧结和复合材料取向对大功率LED散热的影响》中，以环氧树脂为基体，分别以二氧化硅、碳化硅为导热微粒，制备了高比例导热微粒陶瓷片和取向型高导热聚合物基复合材料，其中高比例导热微粒陶瓷片用在LED的陶瓷片上，而取向型复合材料用在LED的封装上。用硅烷偶联剂对导热颗粒进行表面处理，用氧化钇和氧化镁作为烧结剂，得到高导热的碳化硅共烧陶瓷片。但是存在导热性能、力学性能不足。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种氢氧化镁-可膨胀石墨复配的阻燃型尼龙6及其制备方法，依照该工艺制备的复合材料阻燃性能好、力学性能好。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种氢氧化镁-可膨胀石墨复配的阻燃型尼龙6的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：a.硬脂酸钠改性氢氧化镁阻燃剂：将15-20重量份氢氧化镁在80-90℃电热鼓风干燥箱中干燥5-6h，然后投入高速混料机中，用喷瓶将硬脂酸钠溶液均匀的喷洒在氢氧化镁的表面，在70-80℃搅拌改性30-40min，得到改性样品；b.硅烷偶联剂KH550-硼酸复配改性可膨胀石墨：向10-15重量份可膨胀石墨中1:2-3加入乙醇水溶液，充分搅拌，滴加0.5-1重量份硅烷偶联剂KH550，搅拌水解1-2h，加入1-2重量份硼酸，搅拌反应1-2h，过滤、70-80℃干燥完全，得改性可膨胀石墨；c.向5-8重量份碳纤维中1:5-10加入丙酮，浸泡处理4-6h，反复水洗，除去丙酮及杂质，再1:3-5浸泡于浓硝酸中1-2h，用蒸馏水清洗3-5次，超声振荡清洗1-2h，置于干燥箱中在90-100℃下干燥4-5h，得表面氧化处理的碳纤维；d.熔融共混、挤出造粒工艺：将50-60重量份尼龙6在80-90℃电热鼓风干燥箱中干燥4-6h，与0.5-1重量份液体石蜡、7-9重量份石墨烯微片及a、b、c中所得物料混合，用双螺杆挤出机于220-240℃进行熔融共混挤出加工、进行牵伸拉引后，用切粒机进行造粒获得粒料。其中，步骤a中所述硬脂酸钠溶液是将1-2重量份硬脂酸钠1:10-20溶于50-60℃蒸馏水中。步骤b中所述乙醇水溶液的浓度为85-90%。步骤d中所述喂料转动速度为10-15rpm，主机转动速度为60-70rpm。本专利技术的反应机理及有益效果如下：以尼龙6为基体树脂、氢氧化镁阻燃剂为填料，掺杂石墨烯微片、可膨胀石墨、碳纤维，制备了导热阻燃型复合材料；用硬脂酸钠对氢氧化镁进行表面改性，降低其团聚现象，提高其在基体中的分散性和相容性；用硅烷偶联剂KH550/硼酸对可膨胀石墨进行表面改性，偶联剂水解产物可与可膨胀石墨表面的羟基和硼酸发生反应，所得生成物将负载于可膨胀石墨的表面，提高了膨胀炭层的致密性及热稳定性；将改性氢氧化镁与改性可膨胀石墨复配阻燃可达到更好的效果；采用液相氧化法对碳纤维进行表面氧化处理，提高其与树脂的相容性，通过碳纤维增强来弥补复合材料在力学性能方面的损失，增强效果好，提高了复合材料冲击、弯曲和拉伸强度。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例一种氢氧化镁-可膨胀石墨复配的阻燃型尼龙6的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：a.硬脂酸钠改性氢氧化镁阻燃剂：将15kg氢氧化镁在80-90℃电热鼓风干燥箱中干燥6h，然后投入高速混料机中，用喷瓶将硬脂酸钠溶液均匀的喷洒在氢氧化镁的表面，在70-80℃搅拌改性35min，得到改性样品；b.硅烷偶联剂KH550-硼酸复配改性可膨胀石墨：向10kg可膨胀石墨中1:3加入乙醇水溶液，充分搅拌，滴加0.5kg硅烷偶联剂KH550，搅拌水解1h，加入1kg硼酸，搅拌反应1h，过滤、70-80℃干燥完全，得改性可膨胀石墨；c.向5kg碳纤维中1:5加入丙酮，浸泡处理4h，反复水洗，除去丙酮及杂质，再1:3浸泡于浓硝酸中1h，用蒸馏水清洗3次，超声振荡清洗1h，置于干燥箱中在90-100℃下干燥4h，得表面氧化处理的碳纤维；d.熔融共混、挤出造粒工艺：将60kg尼龙6在80-90℃电热鼓风干燥箱中干燥4h，与0.5kg液体石蜡、7kg石墨烯微片及a、b、c中所得物料混合，用双螺杆挤出机于230-240℃进行熔融共混挤出加工、进行牵伸拉引后，用切粒机进行造粒获得粒料。其中，步骤a中所述硬脂酸钠溶液是将1kg硬脂酸钠1:10-20溶于50-60℃蒸馏水中。步骤b中所述乙醇水溶液的浓度为85%。步骤d中所述喂料转动速度为15rpm，主机转动速度为70rpm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氢氧化镁‑可膨胀石墨复配的阻燃型尼龙6的制备方法，其特征在于：将氢氧化镁干燥后投入高速混料机中，用喷瓶将硬脂酸钠溶液均匀的喷洒在氢氧化镁的表面，搅拌改性，得到改性样品；向可膨胀石墨中加乙醇水溶液，充分搅拌，滴加硅烷偶联剂KH550，搅拌水解，加硼酸，搅拌反应，过滤、干燥得改性可膨胀石墨；向碳纤维中加丙酮，浸泡处理，再浸泡于浓硝酸中，水洗，超声清洗，干燥得表面氧化处理的碳纤维；将尼龙6在干燥4‑6h后与液体石蜡、石墨烯微片及前面所得物料混合，用双螺杆挤出机于进行熔融共混挤出加工、进行牵伸拉引后，用切粒机进行造粒获得粒料。

【技术特征摘要】
1.一种氢氧化镁-可膨胀石墨复配的阻燃型尼龙6的制备方法，其特征在于：将氢氧化镁干燥后投入高速混料机中，用喷瓶将硬脂酸钠溶液均匀的喷洒在氢氧化镁的表面，搅拌改性，得到改性样品；向可膨胀石墨中加乙醇水溶液，充分搅拌，滴加硅烷偶联剂KH550，搅拌水解，加硼酸，搅拌反应，过滤、干燥得改性可膨胀石墨；向碳纤维中加丙酮，浸泡处理，再浸泡于浓硝酸中，水洗，超声清洗，干燥得表面氧化处理的碳纤维；将尼龙6在干燥4-6h后与液体石蜡、石墨烯微片及前面所得物料混合，用双螺杆挤出机于进行熔融共混挤出加工、进行牵伸拉引后，用切粒机进行造粒获得粒料。2.一种氢氧化镁-可膨胀石墨复配的阻燃型尼龙6的制备方法，其特征在于：硬脂酸钠改性氢氧化镁阻燃剂：a.将15-20重量份氢氧化镁在80-90℃电热鼓风干燥箱中干燥5-6h，然后投入高速混料机中，用喷瓶将硬脂酸钠溶液均匀的喷洒在氢氧化镁的表面，在70-80℃搅拌改性30-40min，得到改性样品；b.硅烷偶联剂KH550-硼酸复配改性可膨胀石墨：向10-15重量份可膨胀石墨中1:2-3加入乙醇水溶液，充分搅拌，滴加0.5-1重量份硅烷偶联剂KH550，搅拌水解1-2h，加入1-2重量份硼酸，搅拌反应1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：万美云，舒钧，姚扬，李义，
申请(专利权)人：安徽中威光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34