一种阻燃级氢氧化镁的改性技术制造技术

本发明专利技术提供一种阻燃级氢氧化镁的改性技术，其内容包含改性硅烷共聚物的制备方法及氢氧化镁粉体的改性方法。将改性后的氢氧化镁添加于EVA基体中，与未改性氢氧化镁相比，改性氢氧化镁在EVA基体中的分散性显著提高，且使氢氧化镁/EVA复合材料的力学性能有较大的提升。同时，本方法具有制备过程及改性方法简单，成本低廉，适用范围广等优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种阻燃级氢氧化镁的改性技术，其内容包含改性硅烷共聚物的制备方法及氢氧化镁粉体的改性方法。将改性后的氢氧化镁添加于EVA基体中，与未改性氢氧化镁相比，改性氢氧化镁在EVA基体中的分散性显著提高，且使氢氧化镁/EVA复合材料的力学性能有较大的提升。同时，本方法具有制备过程及改性方法简单，成本低廉，适用范围广等优点。【专利说明】一种阻燃级氢氧化镁的改性技术
本专利技术涉及环保材料领域及有机无机复合材料应用，具体是一种改性硅烷共聚物的制备方法及将其用于氢氧化镁粉体的改性方法。
技术介绍
近年来，氢氧化镁作为一种新型的阻燃材料，被广泛应用于电线电缆等聚合物材料中。由于其具有抑烟、无毒、无腐蚀性，热分解温度高，且对环境友好等优点，有逐步取代传统型含卤阻燃剂之势。因此，引起了研究学者的广泛关注。氢氧化镁具有较高的表面能，在Mg (OH)2/聚合物复合材料的加工过程中容易发生团聚，影响其在聚合物基质中的分散性能。而且，氢氧化镁的阻燃效率低，为了达到阻燃要求，必须提高其在聚合物基质中的添加量(50wt %以上)，如此高的添加量，势必会降低复合材料的力学性能。为了使复合材料获得较好的加工及力学性能，对氢氧化镁进行表面改性十分必要。目前，氢氧化镁的表面处理主要使用一些低分子量的表面改性剂，诸如脂肪酸及其脂肪酸盐，偶联剂类改性剂。这些低分子量的表面改性剂有效地改善了氢氧化镁粉体间的团聚，从而在一定程度上提高了无机粉体在聚合物基体中的分散性。但由于其疏水链太短，很难与聚合物基质链段形成较好的物理交联作用，且在复合材料加工过程中容易从表面移除，不能达到较理想的改性效果。相较于低分子量的表面改性剂，高分子改性剂较长的柔性链通过范德华力和物理缠绕使无机相与有机相形成更佳的架桥作用。因此，研究者选用不同的聚合物改性无机粉体，提高了复合材料的加工性能和力学性能。然而，针对不同的聚合物基质，一般需选取不同的单体。该单体物质需要具备与无机粉体表面羟基形成牢固化学键的基团，且聚合形成的高聚物与基质有较好的相容性。本专利技术为了综合硅烷偶联剂与高分子改性剂的优点，利用乙烯基硅烷与含不饱和碳碳双键单体的共聚作用合成一定分子量的共聚物，达到增加改性剂链长的目的，即同时利用了硅烷水解产生的S1-OH基团与氢氧化镁表面所带的-OH能够发生反应，形成化学吸附；另外，氢氧化镁表面吸附的增长的碳链有利于与聚合物基质形成物理缠绕，从而使无机相与有机相形成较好的连接，极大改善无机粉体在聚合物基体中的分散性能。
技术实现思路
本专利技术是为解决目前改性氢氧化镁粉体在聚合物基体中的添加应用，对复合材料力学性能及阻燃性能存在的不足，提出了一种乙烯基硅烷与各种单体通过自由基共聚作用形成共聚物的合成方法及对无机粉体的应用技术。本专利技术是通过以下三个工艺过程实现的:1.硅烷共聚物的制备将溶剂置于反应器，加入乳化剂，加热至一定的反应温度；并通入纯氮气作为保护气；随后分别加入乙烯基硅烷，单体以及引发剂，其间配以搅拌，回流冷凝反应一定时间后减压蒸馏冷却至室温保存，即得改性硅烷共聚物。上述制备方法所采用的工艺参数为:乙烯基硅烷与单体的摩尔比范围:1:1~6:1 ;溶剂与单体总量的质量比例为:1:1~3:1 ;引发剂用量按摩尔比为乙烯基硅烷与单体总量的0.5%~2% ；反应加热的温度为30~90°C，回流冷凝的反应时间为2~12小时。2.硅烷共聚物的预处理将采用步骤I方法制备的共聚物按氢氧化镁固体质量分数1%~5%的量加入醇水溶液中，用体积分数为25%的醋酸溶液调节pH至4.5~5.5之间，在超声条件下超声10分钟备用。3.硅烷共聚物对氢氧化镁的改性硅烷共聚物对氢氧化镁的干法及湿法改性过程如下:a.干法改性:将氢氧化镁置于高速搅拌机中，加热至改性温度30°C~100°C，按氢氧化镁的重量比加入经过步骤2预处理的共聚物改性剂I %~5%，高速搅拌5~10分钟，充分反应后，保温I小时即得改性产品。b.湿法改性:将氢氧化镁配成固含量为5%~25%的浆料，并搅拌加热至温度30°C~100°C，在该温度下按氢氧化镁的重量比加入经过步骤2预处理的硅烷共聚物改性剂1%~5%，反应I~3小时，改性后的浆料经过滤，洗涤，干燥即得改性产品。本专利技术的有益效果:本专利技术制备的硅烷共聚物由于制备及改性过程简单，成本低廉，适用范围广等优势。同时，与其他改性剂改性的氢氧化镁粉体相比，该共聚物改性粉体极大地改善了其与聚合物基质之间的相容性。【专利附图】【附图说明】图1所示为硅烷与醋酸乙烯共聚物的制备工艺示意图。图2所示为硅烷共聚物湿法改性氢氧化镁过程示意图。图3所示为硅烷共聚物干法改性氢氧化镁过程示意图。【具体实施方式】以下列举实施例具体说明本专利技术的具体实施方法及其应用。但本专利技术并不限于下述实施例。1.共聚物的制备实施例一:称取十二烷基硫酸钠1.05g(2wt% )及52.28g去离子水于反应器中，反应器分别配以搅拌，温度计，氮气通入口和加料口 ；水浴加热至65°C，氮气通入5分钟后，加入52.28g摩尔比为1:1的乙烯基硅烷A-172和醋酸乙烯；称取0.33g引发剂过硫酸铵(摩尔比为乙烯基硅烷八-172和醋酸乙烯总量的0.5% )于烧瓶中，反应6小时后，减压蒸馏并冷却至室温。即得硅烷-醋酸乙烯共聚物。实施例二:称取十二烷基硫酸钠0.92g(2wt% )及46.14g去离子水于反应器中，反应器分别配以搅拌，温度计，氮气通入口和加料口 ；水浴加热至65°C，氮气通入5分钟后，加入46.14g摩尔比为2:1的乙烯基硅烷A-172和醋酸乙烯；称取引发剂过硫酸铵0.24g(摩尔比为乙烯基硅烷A-172和醋酸乙烯总量的0.5% )于烧瓶中，反应6小时后，减压蒸馏并冷却至室温。即得硅烷-醋酸乙烯共聚物。实施例三:称取十二烷基硫酸钠0.88g(2wt% )及44.09g去离子水于反应器中，反应器分别配以搅拌，温度计，氮气通入口和加料口 ；水浴加热至65°C，氮气通入5分钟后加入44.09g摩尔比为3: I的乙烯基硅烷A-172和醋酸乙烯；称取引发剂过硫酸铵0.22g(摩尔比为乙烯基硅烷A-172和醋酸乙烯总量的0.5% )于烧瓶中，反应6小时后，减压蒸馏并冷却至室温。即得硅烷-醋酸乙烯共聚物。实施例四:称取十二烷基硫酸钠0.86g(2wt% )及43.07g去离子水于反应器中，反应器分别配以搅拌，温度计，氮气通入口和加料口 ；水浴加热至65°C，氮气通入5分钟后，加入43.07g摩尔比为4:1的乙烯基硅烷A-172和醋酸乙烯；称取引发剂过硫酸铵0.20g(摩尔比为乙烯基硅烷A-172和醋酸乙烯总量的0.5% )于烧瓶中，反应6小时后，减压蒸馏并冷却至室温。即得硅烷-醋酸乙烯共聚物。实施例五:称取46.96g去离子水于反应器中，反应器配以搅拌，温度计，氮气通入口及加料口 ；加入0.94g十二烷基硫酸钠作为乳化剂，将温度升至65°C，加入0.53g引发剂过硫酸铵，随后分别加入26.96g马来酸和20g醋酸乙烯单体(马来酸与醋酸乙烯单体的摩尔比为`I: I);反应5小时后，减压蒸馏并冷却至室温，即得马来酸-醋酸乙烯共聚物。2.不同改性剂用于氢氧化镁改性前的预处理实施例六:硅烷偶联剂与硅烷共聚物的预处理如本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于阻燃级氢氧化镁改性的硅烷共聚物制备方法，其特征在于包含以下步骤及工艺条件：将溶剂置于反应器，加入乳化剂作为稳定剂，加热至一定温度范围，并通入纯氮气作为保护气；随后分别加入乙烯基硅烷，单体以及引发剂，其间配以搅拌，回流冷凝，反应一段时间后减压蒸馏即得硅烷共聚物；其中采用的工艺条件为：a.所述的乙烯基硅烷与单体的摩尔比范围：1：1～6：1；b.所述的单体为醋酸乙烯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯及马来酸等其中的一种；c.溶剂与单体总量的质量比例为：1：1～3：1；d.加热时的反应温度为30℃～90℃；e.引发剂为水溶性和油溶性有机类引发剂，如过硫酸铵，过硫酸钾或过硫酸钠中的一种，其用量按摩尔比为乙烯基硅烷与单体总量的0.5％～2％；f.回流冷凝条件下，反应时间为2～12小时。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋云华，陈建铭，黄伟，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：