一种多面体笼型倍半硅氧烷和氢氧化镁复合阻燃材料的制备方法技术

技术编号:11871284 阅读:83 留言:0更新日期:2015-08-12 22:36
本发明专利技术提供一种多面体笼型倍半硅氧烷和氢氧化镁复合阻燃材料的制备方法,包括以下几个步骤:步骤A:将三氯甲基硅烷和丙酮加入到恒温磁力搅拌水浴槽中,加热搅拌,得到均匀混合溶液,然后将蒸馏水滴加入溶液中;步骤B:升温保持回流;步骤C:在连续磁力搅拌的条件下,将氯化镁水溶液滴加到沉淀剂中,同时控制溶液的pH=8~10,即得到氢氧化镁溶胶;步骤D:步骤B回流反应到总时间三分之二时,将步骤C得到的氢氧化镁溶胶缓慢滴加入回流反应溶液中,继续回流反应剩余三分之一的时间;步骤E:将得到的混合溶液过滤后真空干燥,得到阻燃材料。本发明专利技术充分发挥了多面体笼型倍半硅氧烷和氢氧化镁之间的协同作用,阻燃性有大幅提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
多面体笼型倍半硅氧烷(PolyhedralOligomericSilsesquioxanes,POSS)是由 无机核Si-0-Si骨架及围绕在无机核周围的有机"臂"R构成,具有三维多面体结构,是新型 有机/无机杂化材料和新型环境友好材料。由于P0SS无机核Si-0-Si骨架的特殊结构,因 而一般都具有非常好的耐热性,受热后的残余物为Si〇2,且含量非常高,能赋予高分子复合 材料优良的热稳定性能,可以用于改善聚合物的阻燃性。而有机"臂"R,可以通过物理作用 和化学键合等途径,改善P0SS和高分子聚合物之间的相容性,使P0SS复合材料能够在高分 子聚合物材料中能够均匀分散。不完全缩合七甲基三羟基七聚倍半硅氧烷的结构式为:【主权项】1. ,其特征在于,包 括以下几个步骤: 步骤A :将三氯甲基硅烷和丙酮加入到具有回流装置容器的恒温磁力搅拌水浴槽中, 加热搅拌,得到均匀混合溶液,然后一边搅拌一边将蒸馏水滴加入混合溶液中; 步骤B :升温保持回流; 步骤C :在连续磁力搅拌的条件下,将氯化镁水溶液滴加到沉淀剂中,同时控制溶液的 pH = 8~10,滴加完成后,继续磁力搅拌,即得到氢氧化镁溶胶; 步骤D :步骤B回流反应到总时间三分之二时,将步骤C得到的氢氧化镁溶胶缓慢滴加 入回流反应溶液中,继续回流反应剩余三分之一的时间; 步骤E :将步骤D得到的混合溶液过滤后真空干燥,得到多面体笼型倍半硅氧烷和氢氧 化镁复合阻燃材料。2. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤B得到不完全缩合七甲基三羟基七 聚倍半硅氧烷,其结构式为:〇3. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤A中,三氯甲基硅烷与丙酮的体积 比为1:6. 5~7. 5,三氯甲基硅烷与蒸馏水的体积比为1 :4~5。4. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤A中,搅拌温度为50°C~55°C,搅 拌时间为15~30min,蒸馈水滴加时间为30~40min。5. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤B中,升高的温度为65°C~70°C, 回流时间为20~24h。6. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤C中,氯化镁的浓度为0. 2~ 0. 6mol/L,沉淀剂采用质量浓度为10 %~15 %的氨水稀释4~6倍,滴加的速度为1~3ml/ min〇7. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤D中,氢氧化镁溶胶加入的量为 30 ~50ml 〇8. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤E中,真空干燥的温度为70°C~ 80°C,时间为2~3h。【专利摘要】本专利技术提供,包括以下几个步骤:步骤A:将三氯甲基硅烷和丙酮加入到恒温磁力搅拌水浴槽中,加热搅拌,得到均匀混合溶液,然后将蒸馏水滴加入溶液中;步骤B:升温保持回流;步骤C:在连续磁力搅拌的条件下,将氯化镁水溶液滴加到沉淀剂中,同时控制溶液的pH=8~10,即得到氢氧化镁溶胶;步骤D:步骤B回流反应到总时间三分之二时,将步骤C得到的氢氧化镁溶胶缓慢滴加入回流反应溶液中,继续回流反应剩余三分之一的时间;步骤E:将得到的混合溶液过滤后真空干燥,得到阻燃材料。本专利技术充分发挥了多面体笼型倍半硅氧烷和氢氧化镁之间的协同作用,阻燃性有大幅提高。【IPC分类】C09K21-14, C08K3-22, C08L83-06【公开号】CN104830067【申请号】CN201510232829【专利技术人】黄映恒, 罗春林, 李燕, 侯蕾, 韦菲, 覃筱燕, 覃金凤, 陈清 【申请人】广西经正科技开发有限责任公司, 广西大学【公开日】2015年8月12日【申请日】2015年5月8日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多面体笼型倍半硅氧烷和氢氧化镁复合阻燃材料的制备方法,其特征在于,包括以下几个步骤:步骤A:将三氯甲基硅烷和丙酮加入到具有回流装置容器的恒温磁力搅拌水浴槽中,加热搅拌,得到均匀混合溶液,然后一边搅拌一边将蒸馏水滴加入混合溶液中;步骤B:升温保持回流;步骤C:在连续磁力搅拌的条件下,将氯化镁水溶液滴加到沉淀剂中,同时控制溶液的pH=8~10,滴加完成后,继续磁力搅拌,即得到氢氧化镁溶胶;步骤D:步骤B回流反应到总时间三分之二时,将步骤C得到的氢氧化镁溶胶缓慢滴加入回流反应溶液中,继续回流反应剩余三分之一的时间;步骤E:将步骤D得到的混合溶液过滤后真空干燥,得到多面体笼型倍半硅氧烷和氢氧化镁复合阻燃材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:黄映恒罗春林李燕侯蕾韦菲覃筱燕覃金凤陈清
申请(专利权)人:广西经正科技开发有限责任公司广西大学
类型:发明
国别省市:广西;45

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