一种聚苯胺包裹碳化硅‑多壁碳纳米管的复合型导电导热颗粒及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚苯胺包裹碳化硅‑多壁碳纳米管的复合型导电导热颗粒及其制备方法，其特征在于，将碳化硅在氢氟酸溶液中浸泡处理，用丙酮漂洗烘干，灼烧得导热微粒；将硅烷偶联剂、乙醇和水混合水解后倒入导热微粒中，得表面处理导热微粒；向碳纤维中加丙酮浸泡处理，再浸泡于浓硝酸中，得表面氧化处理的碳纤维；向多壁碳纳米管中加盐酸溶液，超声均匀得多壁碳纳米管分散液；向过硫酸铵中加盐酸溶液，搅拌溶解得过硫酸铵盐酸溶液；向多壁碳纳米管分散液中加苯胺单体，搅拌下超声处理，置于冰水浴中磁力搅拌，缓慢滴加过硫酸铵盐酸溶液，滴加结束后，加入导热微粒，磁力搅拌反应，与碳纤维混合得复合导电微粒。

Composite conductive particles and preparation method of silicon carbide polyaniline coated multi walled carbon nanotubes

The invention discloses a composite conductive particles and preparation method of silicon carbide polyaniline coated multi walled carbon nanotubes, which is characterized in that the silicon carbide in hydrofluoric acid soaking, rinsing with acetone and drying, burning heat conductive particles; silane coupling agent, ethanol and water mixture into particles in thermal hydrolysis. The surface treatment of carbon fiber conductive particles; to add acetone soaked, and then soaked in nitric acid, the carbon fiber surface oxidation treatment; to multi walled carbon nanotubes in solution of hydrochloric acid, ultrasonic uniform multi walled carbon nanotubes to dispersion; ammonium persulfate in hydrochloric acid solution, stirring to dissolve too hydrochloric acid solution to ammonium sulfate; multi walled carbon nanotube dispersion and aniline monomer, stirring and ultrasonic treatment in an ice bath stirring, slowly dropping ammonium persulfate solution of hydrochloric acid The composite conductive particles were mixed with carbon fiber after adding the thermal conductive particles and magnetic stirring reaction.

【技术实现步骤摘要】
一种聚苯胺包裹碳化硅-多壁碳纳米管的复合型导电导热颗粒及其制备方法
本专利技术涉及LED散热领域，具体涉及一种聚苯胺包裹碳化硅-多壁碳纳米管的复合型导电导热颗粒及其制备方法。
技术介绍
随着LED在生活生产中的广泛应用，发现LED的芯片在使用的过程中产生大量的热量，热量的积累会缩短其寿命，所以如何改善LED封装材料的导热性能，是急需解决的难题。李巧梅在其硕士学位论文《导热微粒烧结和复合材料取向对大功率LED散热的影响》中，以环氧树脂为基体，分别以二氧化硅、碳化硅为导热微粒，制备了高比例导热微粒陶瓷片和取向型高导热聚合物基复合材料，其中高比例导热微粒陶瓷片用在LED的陶瓷片上，而取向型复合材料用在LED的封装上。用硅烷偶联剂对导热颗粒进行表面处理，用氧化钇和氧化镁作为烧结剂，得到高导热的碳化硅共烧陶瓷片。但是存在导热性能、力学性能不足。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种聚苯胺包裹碳化硅-多壁碳纳米管的复合型导电导热颗粒及其制备方法，依照该工艺制备的复合颗粒具有良好的导电导热性能。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种聚苯胺包裹碳化硅-多壁碳纳米管的复合型导电导热颗粒的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：a.向5-10重量份微米碳化硅中1:4-6加入氢氟酸溶液，浸泡处理1-2h，用丙酮漂洗烘干，在850-950℃炉内灼烧6-8h，得导热微粒；将硅烷偶联剂A1100、乙醇和水按20:3-4:2的体积比混合，水解1-2h后，将混合液倒入导热微粒中，在60-70℃下搅拌1-2h，超声分散1-2h，醇洗3-5次，在110-120℃下真空干燥4-5h后，得表面处理导热微粒；b.向5-8重量份碳纤维中1:5-10加入丙酮，浸泡处理4-6h，反复水洗，除去丙酮及杂质，再1:3-5浸泡于浓硝酸中1-2h，用蒸馏水清洗3-5次，超声振荡清洗1-2h，置于干燥箱中在90-100℃下干燥4-5h，得表面氧化处理的碳纤维；c.向1-2重量份多壁碳纳米管中1:20-30加入盐酸溶液，充分搅拌，超声1-2h，得到均匀的多壁碳纳米管分散液；向10-20重量份过硫酸铵中1:5-10加入盐酸溶液，搅拌至完全溶解，得过硫酸铵盐酸溶液；d.复合导电导热微粒的制备：向c中所得多壁碳纳米管分散液中加入30-40重量份苯胺单体，搅拌下超声处理20-40min，置于冰水浴中磁力搅拌，缓慢滴加c中所得过硫酸铵盐酸溶液，滴加结束后，加入a中所得物料，磁力搅拌反应3-4h，减压抽滤，水洗、醇洗3-5次，50-60℃下真空干燥4-6h，与b中所得物料混合，研磨粉碎，得复合导电微粒。其中，a中所述氢氟酸溶液体积分数为10-15%；步骤c中所述盐酸溶液浓度为0.1-0.2mol/L。本专利技术的反应机理及有益效果如下：多壁碳纳米管具有优良的导电、导热性能，用导电高分子聚苯胺包裹少量碳纳米管和导热微粒碳化硅，被均匀的包裹后，成为更强的共扼管状结构，三者间具有相互作用，有较高的导电性能，得到新型导电导热颗粒。采用液相氧化法对碳纤维进行表面氧化处理，提高其与基体的相容性，通过碳纤维增强来弥补复合颗粒在力学性能方面的损失，增强效果好，提高了复合材料冲击、弯曲和拉伸强度。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例一种聚苯胺包裹碳化硅-多壁碳纳米管的复合型导电导热颗粒的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：a.向5kg微米碳化硅中1:4加入氢氟酸溶液，浸泡处理1h，用丙酮漂洗烘干，在850-950℃炉内灼烧8h，得导热微粒；将硅烷偶联剂A1100、乙醇和水按20:4:2的体积比混合，水解1h后，将混合液倒入导热微粒中，在60-70℃下搅拌1h，超声分散1h，醇洗3次，在110-120℃下真空干燥5h后，得表面处理导热微粒；b.向5kg碳纤维中1:5加入丙酮，浸泡处理4h，反复水洗，除去丙酮及杂质，再1:3浸泡于浓硝酸中1h，用蒸馏水清洗5次，超声振荡清洗1h，置于干燥箱中在90-100℃下干燥4h，得表面氧化处理的碳纤维；c.向2kg多壁碳纳米管中1:30加入盐酸溶液，充分搅拌，超声1h，得到均匀的多壁碳纳米管分散液；向10kg过硫酸铵中1:10加入盐酸溶液，搅拌至完全溶解，得过硫酸铵盐酸溶液；d.复合导电导热微粒的制备：向c中所得多壁碳纳米管分散液中加入40kg苯胺单体，搅拌下超声处理40min，置于冰水浴中磁力搅拌，缓慢滴加c中所得过硫酸铵盐酸溶液，滴加结束后，加入a中所得物料，磁力搅拌反应4h，减压抽滤，水洗、醇洗5次，50-60℃下真空干燥6h，与b中所得物料混合，研磨粉碎，得复合导电微粒。其中，a中所述氢氟酸溶液体积分数为12%；步骤c中所述盐酸溶液浓度为0.2mol/L。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚苯胺包裹碳化硅‑多壁碳纳米管的复合型导电导热颗粒的制备方法，其特征在于：将碳化硅在氢氟酸溶液中浸泡处理，用丙酮漂洗烘干，灼烧得导热微粒；将硅烷偶联剂、乙醇和水混合水解后倒入导热微粒中，得表面处理导热微粒；向碳纤维中加丙酮浸泡处理，再浸泡于浓硝酸中，得表面氧化处理的碳纤维；向多壁碳纳米管中加盐酸溶液，超声均匀得多壁碳纳米管分散液；向过硫酸铵中加盐酸溶液，搅拌溶解得过硫酸铵盐酸溶液；向多壁碳纳米管分散液中加苯胺单体，搅拌下超声处理，置于冰水浴中磁力搅拌，缓慢滴加过硫酸铵盐酸溶液，滴加结束后，加入导热微粒，磁力搅拌反应，与碳纤维混合得复合导电微粒。

【技术特征摘要】
1.一种聚苯胺包裹碳化硅-多壁碳纳米管的复合型导电导热颗粒的制备方法，其特征在于：将碳化硅在氢氟酸溶液中浸泡处理，用丙酮漂洗烘干，灼烧得导热微粒；将硅烷偶联剂、乙醇和水混合水解后倒入导热微粒中，得表面处理导热微粒；向碳纤维中加丙酮浸泡处理，再浸泡于浓硝酸中，得表面氧化处理的碳纤维；向多壁碳纳米管中加盐酸溶液，超声均匀得多壁碳纳米管分散液；向过硫酸铵中加盐酸溶液，搅拌溶解得过硫酸铵盐酸溶液；向多壁碳纳米管分散液中加苯胺单体，搅拌下超声处理，置于冰水浴中磁力搅拌，缓慢滴加过硫酸铵盐酸溶液，滴加结束后，加入导热微粒，磁力搅拌反应，与碳纤维混合得复合导电微粒。2.一种聚苯胺包裹碳化硅-多壁碳纳米管的复合型导电导热颗粒的制备方法，其特征在于：向5-10重量份微米碳化硅中1:4-6加入氢氟酸溶液，浸泡处理1-2h，用丙酮漂洗烘干，在850-950℃炉内灼烧6-8h，得导热微粒；将硅烷偶联剂A1100、乙醇和水按20:3-4:2的体积比混合，水解1-2h后，将混合液倒入导热微粒中，在60-70℃下搅拌1-2h，超声分散1-2h，醇洗3-5次，在110-120℃下真空干燥4-5h后，得表面处理导热微粒；b.向5-8重量份碳纤维中1:5-10加...

【专利技术属性】
技术研发人员：王超，张和平，万美云，胡枝丽，
申请(专利权)人：安徽中威光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34