The invention discloses a method for preparing toluene sulfonyl chloride, the method is to add p-toluenesulfonic acid magnesium polar aprotic organic solvents, then under inert atmosphere and chloride reagent, prepared p-toluene sulfonyl chloride. The invention is realized for the first time directly using p-toluene sulfonic acid as raw materials for preparing magnesium p-toluene sulfonyl chloride, preparation for p-toluenesulfonyl chloride system is a new way; and the process of the invention has the advantages of simple operation, the reagent used for a wide range of sources, not only the p-toluenesulfonyl chloride purity could reach above 99%, and the molar yield was more than 95%, the key is, can also realize the resource recycling of p-toluenesulfonic acid magnesium industry, has significant value for industrial application.
【技术实现步骤摘要】
一种制备对甲苯磺酰氯的方法
本专利技术涉及一种制备对甲苯磺酰氯的方法,具体说,是涉及一种直接以对甲苯磺酸镁为原料制备对甲苯磺酰氯的方法,属于有机合成
技术介绍
对甲苯磺酰氯为白色片状结晶,熔点为69-71℃,是一种重要的精细化工产品,被广泛的应用于染料、化工、医药等工业中。对甲苯磺酰氯是制造分散染料、冰染染料、酸性染料的中间体,在医药工业中是倍他美松、甲磺灭隆、磺胺类等十余种抗菌、消炎药的中间体,还可作为制备塑料增塑剂、树脂、涂料、农药及感光材料的中间体。随着染料、医药和农药行业的不断发展,对甲苯磺酰氯的市场前景非常广阔。目前,关于对甲苯磺酰氯的合成路线主要有以下几种:路线1:EP04039422专利中报道了以甲苯、氯磺酸和亚硫酰氯为原料的合成方法,由于该路线中亚硫酰氯的用量比较大,因此成本昂贵,工业应用前景不好;路线2:CN1436773A专利中报道了以甲苯、氯磺酸、磺化助剂为原料的合成方法,但是此种方法的主要产物是邻甲苯磺酰氯,对甲苯磺酰氯只是反应的副产物,且反应需要的温度高,形成大量的硫酸废液;除上述合成方法外,目前还有以反应活性较高的对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸钾、对甲苯磺酸铵为原料制备对甲苯磺酰氯的相关报道。虽然对甲苯磺酸镁与对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸钾、对甲苯磺酸铵同属于对甲苯磺酸盐,但由于对甲苯磺酸镁为2价金属盐,其反应活性要远低于一价金属盐:对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸钾及对甲苯磺酸铵,因此至今还没有直接以对甲苯磺酸镁为原料制备对甲苯磺酰氯的相关报道。另外,在有机合成中,以含对甲苯磺酰基基团与镁盐参与的反应中,会产生对甲苯磺酸镁。由于对甲苯 ...
【技术保护点】
一种制备对甲苯磺酰氯的方法,其特征在于:所述方法是先将对甲苯磺酸镁加入非质子极性有机溶剂中,然后在惰性气氛下与氯化试剂反应,制得对甲苯磺酰氯。
【技术特征摘要】
1.一种制备对甲苯磺酰氯的方法,其特征在于:所述方法是先将对甲苯磺酸镁加入非质子极性有机溶剂中,然后在惰性气氛下与氯化试剂反应,制得对甲苯磺酰氯。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的非质子极性有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙腈中的任意一种。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的非质子极性有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述氯化试剂选自二氯亚砜、三光气、三氯氧磷、五氯化磷、氯气中的任意一种。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应温度为50~100℃。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应结束,向反应体系中加入水及与水不相混溶的有机溶剂,进行搅拌分液,然后对收集的有机层进行洗涤、干燥及减压浓缩,得到对甲苯磺酰...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵楠,靳家玉,
申请(专利权)人:上海迪赛诺药业有限公司,江苏普信制药有限公司,盐城迪赛诺制药有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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