热敏增感剂N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种热敏增感剂N‑对甲苯磺酰‑N’‑(3‑对甲苯磺酰氧基苯基)脲的合成方法，该方法采用间氨基苯酚先与对甲苯磺酰异氰酸酯反应生成N‑[(3‑羟基苯基)氨基甲酰基]‑4‑甲基苯磺酰胺，反应不经处理直接与对甲苯磺酰氯反应即可制得N‑对甲苯磺酰‑N’‑(3‑对甲苯磺酰氧基苯基)脲，产品收率高达98％以上。

Thermal sensitizer N p-tolylsulfonyl N '(3 tosyloxy phenyl) method for synthesis of urea

The present invention provides a thermal sensitizer N p-tolylsulfonyl N '(3 p-toluenesulfonyl oxygen Kibenki) urea synthesis method, this method adopts m-a-minophenol with p-toluenesulfonyl isocyanate reaction [N (3 hydroxyphenyl) carbamoyl] 4 methyl benzene sulfonamide, was not treated directly with p-toluenesulfonyl chloride can be prepared N p-tolylsulfonyl N' (3 tosyloxy phenyl urea), the product yield is above 98%.

【技术实现步骤摘要】
热敏增感剂N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲的合成方法
本专利技术属于热敏增感剂的合成领域，具体涉及一种热敏增感剂N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲的合成方法。
技术介绍
化合物N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲是热敏记录纸用的一种新型热敏增感剂，除能提高记录纸对热、压的敏感性外，还赋予记录图像很高的光密度和清晰度，能够提高热敏记录纸的灵敏度、热稳定性、感度、发光度等性能。世界专利WO2000035679和日本专利JP2010131763公开了一种热敏记录材料，并公开了N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲的制备方法，两篇专利都是先用间氨基苯酚与对甲苯磺酰氯反应，分离制得3-氨基苯基4-甲基苯磺酸酯后，再与对甲苯磺酰异氰酸酯反应制得N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲，该合成方法操作繁琐，总收率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对前述专利中需进行两步后处理的繁琐步骤，及总收率较低的缺点，提供一种反应条件更加温和、操作更加简便、产率更高、更适合工业化生产的热敏增感剂N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种热敏增感剂N‑对甲苯磺酰‑N’‑(3‑对甲苯磺酰氧基苯基)脲的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以间氨基苯酚和对甲苯磺酰异氰酸酯为原料，搅拌反应得中间物料；(2)向步骤(1)得到的中间物料加入水和氢氧化钠水溶液，然后加入对甲苯磺酰氯，反应完全后，经后处理得N‑对甲苯磺酰‑N’‑(3‑对甲苯磺酰氧基苯基)脲。

【技术特征摘要】
1.一种热敏增感剂N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以间氨基苯酚和对甲苯磺酰异氰酸酯为原料，搅拌反应得中间物料；(2)向步骤(1)得到的中间物料加入水和氢氧化钠水溶液，然后加入对甲苯磺酰氯，反应完全后，经后处理得N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，间氨基苯酚和对甲苯磺酰异氰酸酯的投料摩尔比为0.9～1.3：1。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，反应在溶剂中进行，溶剂为乙腈或四氢呋喃，每mol对甲苯磺酰异氰酸酯加入0.8～1.5L溶剂。4.根据权利要求1所述的合...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿潇，李峰，宋艳，宋晓峰，
申请(专利权)人：耿潇，
类型：发明
国别省市：山东,37