一种土壤中2-苯基苯并咪唑-5-磺酸的检测方法技术

本发明专利技术属于环境样品检测领域，具体涉及一种土壤中2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸的检测方法,目前针对PBSA的研究主要集中在化妆品和产品中的含量水平，以及水环境中降解机理研究，但是PBSA在土壤中检测方法研究以及含量水平研究几近空白,因此，为了了解土壤环境中PBSA的浓度水平和环境行为，需要建立一种高效快捷、灵敏度高的分析方法，用于土壤中痕量2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸的定性定量检测,发明专利技术的目的在于提供一种土壤中2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸(PBSA)的分析检测方法，更具体的说是采用超声萃取、硅胶层析柱净化和高效液相色谱质谱联用仪检测的分析方法。

A detection method of soil in 2 5 phenylbenzimidazole sulfonic acid

The invention belongs to the field of environmental samples, in particular relates to a method for detecting the soil in 2 phenylbenzimidazole sulfonic acid 5 levels, the study for PBSA focus on cosmetics and products, as well as the degradation of water environment in the study on the mechanism of PBSA in soil, but the detection method and the content level of research is almost blank therefore, in order to understand the soil PBSA concentration levels in the environment and environmental behavior, we need to establish a high efficient and high sensitivity analysis method for soil trace 2 phenylbenzimidazole sulfonic acid 5 qualitative and quantitative detection, the invention aims to provide a soil in 2 phenylbenzimidazole sulfonic acid 5 (PBSA) analytical methods, in particular by ultrasonic extraction, silica gel column chromatography purification and analysis of high performance liquid detector GC mass spectrometry Method\u3002

【技术实现步骤摘要】
一种土壤中2-苯基苯并咪唑-5-磺酸的检测方法一、
本专利技术属于环境样品检测领域，具体涉及一种土壤中2-苯基苯并咪唑-5-磺酸的检测方法。二、
技术介绍
近年来，由于美白和紫外线防护越来越受到人们的重视，防晒剂的使用越来越频繁。防晒剂在人们皮肤上使用后，随着人们活动会直接进入环境中，或者先进入城镇污水处理系统中，再随着污泥和污水的排放进入环境中。很多研究表明，防晒剂可在很多水环境中检出，作为一种新型污染物，已收到环保部门和环境科研工作者的重视。一些研究表明，有机防晒剂在环境中具有内分泌干扰性和生物积累性，对环境具有潜在的危害。2-苯基苯并咪唑-5-磺酸(2-Phenylbenzimidazole-5-sulfonicacid，简称PBSA)是一种常用的防晒剂，由于其优异的防晒性能，被广泛的用于防晒化妆品中。表12-苯基苯并咪唑-5-磺酸的基本信息目前针对PBSA的研究主要集中在化妆品和产品中的含量水平，以及水环境中降解机理研究，但是PBSA在土壤中检测方法研究以及含量水平研究几近空白。因此，为了了解土壤环境中PBSA的浓度水平和环境行为，需要建立一种高效快捷、灵敏度高的分析方法，用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种土壤中2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸的检测方法，其特征在于包括以下步骤：(1)超声萃取土壤样品采集后，干燥并去除石块和植物组织等较大的杂质，研磨过筛，称取土壤样品于带盖离心管中，滴加内标溶液，待溶剂挥发；加入萃取溶剂，拧紧盖子，混合均匀后，超声萃取，离心分离，吸取上层清液于梨形烧瓶中；将萃取液合并于梨形烧瓶中，并旋转蒸发至干；(2)硅胶层析柱净化在玻璃层析柱底部装入少量玻璃棉，依次加入硅胶和无水硫酸钠，平整表面后，加入溶剂清洗和活化硅胶，往梨形烧瓶中加入溶剂重新溶解，并将溶液转移至硅胶层析柱中；用玻璃管接收层析柱中所需的部分流出液，在氮吹仪中吹干，往玻璃管中加入1mL甲醇重新溶解，过滤后，往玻...

【技术特征摘要】
1.一种土壤中2-苯基苯并咪唑-5-磺酸的检测方法，其特征在于包括以下步骤：(1)超声萃取土壤样品采集后，干燥并去除石块和植物组织等较大的杂质，研磨过筛，称取土壤样品于带盖离心管中，滴加内标溶液，待溶剂挥发；加入萃取溶剂，拧紧盖子，混合均匀后，超声萃取，离心分离，吸取上层清液于梨形烧瓶中；将萃取液合并于梨形烧瓶中，并旋转蒸发至干；(2)硅胶层析柱净化在玻璃层析柱底部装入少量玻璃棉，依次加入硅胶和无水硫酸钠，平整表面后，加入溶剂清洗和活化硅胶，往梨形烧瓶中加入溶剂重新溶解，并将溶液转移至硅胶层析柱中；用玻璃管接收层析柱中所需的部分流出液，在氮吹仪中吹干，往玻璃管中加入1mL甲醇重新溶解，过滤后，往玻璃管中加入1mL甲醇重新溶解，过滤后，以2mL棕色进样小瓶中作为样品溶液保存待测；(3)标准工作溶液配制用分析天平称取PBSA和内标物的标准物质，分别配成储备液，并稀释成工作溶液，配制成梯度浓度的标准工作溶液；(4)液相色谱质谱联用仪检测将梯度浓度的标准工作溶液在液相色谱质谱联用仪中测定，使用内标法建立标准工作曲线，将步骤(2)中的样品溶液注入液相色谱质谱联用仪中进行测定，将样品中目标化合物的色谱峰面积代入标准工作曲线，得到样品中PBSA的定性定量结果。2.根据权利要求1所述一种土壤中2-苯基苯并咪唑-5-磺酸的检测方法,其特征是：所述步骤(1)中，干燥方法使用冷冻干燥法，样品研磨后过0.90mm筛子，密封保存于4℃的环境中，所述步骤(1)中，土壤样品量为5～10g，所述步骤(1)中，内标溶液优选为2-甲基-4-氯戊氧基丙酸，所述步骤(1)中，萃取溶剂为乙酸乙酯和甲酸的混合溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：奈世杰，李焕明，姜红，牟文超，卢燕华，刘安栋，奈欣慧，杨素云，胡睿，刘子叶，王鹏程，
申请(专利权)人：山东西格玛检测技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37