N,N’-二(对氯苯基)脲的一锅法合成以及2,4-二氯苯胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ｎ，Ｎ’－二（对氯苯基）脲的一锅法合成以及２，４－二氯苯胺的制备方法，该方法是以对氯硝基苯为起始原料，经过还原，Ｎ－碳酰化两步反应一锅法合成Ｎ，Ｎ’－二（对氯苯基）脲；再以Ｎ，Ｎ’－二（对氯苯基）脲为原料，经磺化，环上氯化和水解反应，最后通过蒸馏或精馏，制得２，４－二氯苯胺。以对氯硝基苯计，２，４－二氯苯胺的摩尔收率可达８０％以上。

【技术实现步骤摘要】
,n’-二(对氯苯基)脲的一锅法合成以及2,4-二氯苯胺的制备方法
本专利技术涉及对称二苯基脲以及芳香胺的制备方法，尤其涉及， ' _二 (对氯苯基)脲和2， 4-二氯苯胺的制备方法。
技术介绍
对称二苯基脲可以由取代基苯胺和尿素经縮合反应来制备，具体 可参见以下文献(a)Dyes and Pigments, 64(1)，35-37; 2005; (b) Zhengzhou Daxue Xuebao， Gongxueban， 23 (4)， 95-97; 2002; (c) Iranian Journal of Chemistry & Chemical Engineering, 19(1)， 24-28; 2000; (d) Eur. Pat. Appl" 437258， 17 Jul 1991等等。但 是，由取代基硝基苯经硫磺还原，再和尿素缩合一锅法合成对称的二 取代基苯基脲，未见文献报道过。2， 4-二氯苯胺是重要的有机原料中间体，广泛应用于农药、医 药、染料和感光材料等精细化工行业。文献(JP58 — 131941983) 报道的合成方法之一是以乙酰苯胺为原料、经本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｎ，Ｎ’－二（对氯苯基）脲的一锅法合成以及２，４－二氯苯胺的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：（１）以对氯硝基苯为起始原料，经过还原，Ｎ－碳酰化两步反应一锅法合成Ｎ，Ｎ’－二（对氯苯基）脲；（２）以Ｎ，Ｎ’－二（对氯苯基）脲为原料，经磺化制得Ｎ，Ｎ’－二（对氯苯基）脲－２，２’－二磺酸，再经环上氯化制得Ｎ，Ｎ’－二（２，４－二氯苯基）脲－６，６’－二磺酸，再经水解，蒸馏或精馏，制得２，４－二氯苯胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟军，林旭锋，孙光辉，
申请(专利权)人：池州万维化工有限公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]