含三嗪环的“磷-硅-氮”齐聚物式膨胀型阻燃剂及其合成方法技术

本发明专利技术涉及一种含三嗪环的“磷‑硅‑氮”的齐聚物式膨胀型阻燃剂及其合成方法，特点是包括的几个步骤为：将溶剂加入到装有回流冷凝器、搅拌器、恒压滴液漏斗的容器中，加入三聚氯氰并搅拌分散，逐步滴加氨基硅烷偶联剂和缚酸剂，得到含硅的一元取代物；在另一容器中加入带二元胺或二元醇类物质并与溶剂、缚酸剂混合物，缓慢滴加含磷化合物，分离得到含磷中间体；在装有含硅的一元取代物的容器中缓慢滴加步骤二得到的含磷中间体，同时滴加缚酸剂，得到含磷硅二聚体；将含磷硅二聚体与含磷二胺中间体、缚酸剂滴加到装有溶剂的反应容器中。其具有良好的成炭能力，燃烧时能形成更强的炭层，发挥了分子内阻燃协同效应，产率在91%以上等优点。

With three triazine ring \phosphorus silicon nitrogen oligomer type intumescent flame retardant and its synthesis method

The present invention relates to an oligomer containing three triazine ring \silicon phosphorus nitrogen intumescent flame retardant and its synthesis method, is characterized by several steps including: adding the solvent to a container with stirrer, reflux condenser, constant voltage funnels in addition of cyanuric chloride and stirring dispersion gradually adding amino silane coupling agent and acid binding agent containing silicon element with a substitute; add two yuan or amine substances and diols with solvent, acid binding agent mixture in a container, slowly dropping phosphorus compounds, isolated Phosphorus Intermediates; in a container element containing silicon substituted the slow addition of phosphorus containing intermediates obtained in step two, dropping the acid binding agent, obtained phosphorus silicon two dimer; reaction containers containing phosphorus and silicon two dimers and two phosphorus amine intermediate and acid binding agent containing solvents in dripping. It has good char formation ability, and can form stronger carbon layer during combustion. The synergistic effect of flame retardancy in the molecule and the yield of more than 91% are achieved.

【技术实现步骤摘要】
含三嗪环的“磷-硅-氮”齐聚物式膨胀型阻燃剂及其合成方法
本专利技术属于环保型无卤阻燃产品的
，具体地说，本专利技术涉及一种包含三嗪环的“磷-硅-氮”的齐聚物式膨胀型阻燃剂及其合成方法。
技术介绍
高分子材料广泛应用，为人们的生产生活带来了极大的方便。但是大部分高分子材料易燃，一定程度上限制了其在有阻燃要求场合的使用，因此，高分子材料阻燃改性成为了其开发的重点之一。基于环保方面的考虑，含卤阻燃剂逐步被限制，因此，开发无卤阻燃剂成为了阻燃剂开发的重要方向。膨胀型阻燃剂（IFR）在燃烧时能形成致密的炭层，起到隔热隔氧的作用，同时，减少有毒有害气体和烟雾的释放，并能有效地防止高分子材料燃烧过程中熔滴现象的产生，被认为是一种非常有应用前景的绿色环保型阻燃剂，是近年来的研究重点。传统的膨胀型阻燃剂中，成炭剂的水溶性大，容易迁移，热稳定性不高，加工过程中容易与多聚磷酸盐反应，因此，开发新型成炭剂显得尤为重要。三嗪类衍生物是一类富含叔氮结构的化合物，具有优良的成炭性能。三嗪类衍生物的合成通常是以三聚氯氰为起始原料，且三个氯原子的反应活性不同，在不同的反应条件下发生亲核取代反应，因此，采用不同本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含三嗪环的“磷‑硅‑氮”的齐聚物式膨胀型阻燃剂，其特征在于其结构式如下：

【技术特征摘要】
1.一种含三嗪环的“磷-硅-氮”的齐聚物式膨胀型阻燃剂，其特征在于其结构式如下：式中：Y为NH或O；R1为含磷结构，其结构式为下式（Ⅰ）或（Ⅱ）或（Ⅲ）所示：R2是含1-18个碳的直链或支链烷基的一种，或R2是含1-18个碳的对苯基、间苯基或邻苯基中的一种；R3是氨基硅烷偶联剂，氨基硅烷偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氨丙基硅烷水解物、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-N二乙基氨丙基三甲氧基硅烷、N-N二甲基氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-二乙烯三氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、双-（γ-三甲氧基硅丙基）胺、双-（γ-三乙氧基硅丙基）胺、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯氨基甲基三乙氧基硅烷、γ-二乙胺基甲基三乙氧基硅烷中的其中一种或者它们的混合物；R4为H或含1-18个碳的直链或支链烷基。2.一种含三嗪环的“磷-硅-氮”的齐聚物式膨胀型阻燃剂的合成方法，其特征在于包括如下几个步骤：步骤一将溶剂加入到装有回流冷凝器、搅拌器、恒压滴液漏斗的容器中，冷却到-10-10℃，加入三聚氯氰（CNC）并搅拌分散，逐步滴加氨基硅烷偶联剂和缚酸剂，反应1-4小时，得到含硅的一元取代物（CNC-Si）；其中三聚氯氰（CNC）、氨基硅烷偶联剂及缚酸剂三者的摩尔比为1:1:1，1mol的三聚氯氰用50-500ml的溶剂；...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯才敏，黄健光，梁敏仪，姜佳丽，张浥琨，刘洪波，
申请(专利权)人：顺德职业技术学院，
类型：发明
国别省市：广东,44