一种复合单体改性导电材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合单体改性导电材料的制备方法，将吡咯通过对甲苯磺酰氯处理，得到磺酰基吡咯，然后以对羟基苯甲醛为原料，通过溴代反应，将得到的改性单体与磺酰基吡咯混合，以三氯化铁为催化剂，三氯甲烷为反应溶剂，在聚合过程中加入油酸改性的碳纳米管，使得碳纳米管等无机填料能够有效的分散在聚合物中，增强无机填料与聚合物间的相容性，可以有效的改善无机填料的团聚现象，提高成品材料的稳定性强度。

Method for preparing composite single modified conductive material

The invention discloses a composite modified conductive material preparation method of pyrrole by p-toluenesulfonyl chloride, sulphonylpyrroles, and p-hydroxy benzaldehyde as raw material, through bromination reaction, the modified monomer and sulphonylpyrroles mixed with three ferric chloride as catalyst chloroform as solvent, adding oleic acid modified carbon nanotubes in the polymerization process, the carbon nanotubes of inorganic fillers can be effectively dispersed in the polymer, enhance the compatibility between polymer and inorganic filler, inorganic filler agglomeration can improve effectively, improve the stability of the finished material strength.

【技术实现步骤摘要】
一种复合单体改性导电材料的制备方法
本专利技术属于材料领域，具体涉及一种复合单体改性导电材料的制备方法。
技术介绍
导电高分子材料是具有导电功能（包括半导电性、金属导电性和超导电性）、电导率在10S/m以上的聚合物材料。高分子导电材料具有密度小、易加工、耐腐蚀、可大面积成膜以及电导率可在十多个数量级的范围内进行调节等特点，不仅可作为多种金属材料和无机导电材料的代用品，而且已成为许多先进工业部门和尖端
不可缺少的一类材料，经过多年世界范围内的广泛研究，导电聚合物在新能源材料方面的应用已获得了很大的发展，但离实际大规模应用还有一定的距离。这主要是因为其加工性不好和稳定性不高造成的，严重阻碍了导电高分材料在工业上的应用。尤其在电器元件中的应用，需要导电材料具有良好的强度、稳定性，否则，即使其它性能再好也无法应用；申请号：201610885928.1公开了一种门的导电涂料，包括聚苯胺45-55份、聚吡咯18-20份、碳纤维25-40份、石油焦7-12份、碳化硅8-16份、石墨20-25份、银粉6-9份、镍粉7-11份、单壁碳纳米管20-22份、氧化锡36-40份、氧化锌23-25份、焦磷酸钠22-24份、三乙基己基磷酸4-8份、六偏磷酸钠16-20份、羧甲基纤维素钠7-9份、氧化聚乙烯蜡11-15份、聚氯乙烯树脂3-5份、双马来酰亚胺12-16份、丙烯酸乙酯20-25份、硝基纤维素6-10份和松油醇13-16份，其是将聚吡咯、单壁碳纳米管预先混合，然后通过六偏磷酸钠、羧甲基纤维素钠等的分散作用来改善单壁碳纳米管等无机填料在聚合物间的相容性；但是这种无机分散的方式很难改善无机填料的团聚现象，容易降低成品的稳定性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种复合单体改性导电材料的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种复合单体改性导电材料的制备方法，包括以下步骤：（1）取吡咯，加入到其重量30-44倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，送入到60-70℃的恒温水浴中，加入金属钾，保温搅拌30-40分钟，出料冷却，加入对甲苯磺酰氯，磁力搅拌20-24小时，将产物加入到去离子水中，搅拌均匀，静置10-15小时，过滤，将沉淀水洗，真空60-70℃下干燥1-2小时，得磺酰基吡咯；（2）取溴代正丁烷，加入到其重量4-6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得溴代醇分散液；（3）取对羟基苯甲醛，加入到其重量10-13倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入金属钠，通入氮气，在80-90℃下保温反应30-40分钟，滴加上述溴代醇分散液，滴加完毕后继续保温反应16-20小时，蒸馏除去乙醇，得改性单体；（4）取氟硅酸钠，加入到其重量45-60倍的去离子水中，搅拌均匀，加入油酸，80-90℃下保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，得油酸改性氟硅酸钠；（5）取碳纳米管、油酸改性氟硅酸钠混合，加入到混合料重量40-50倍的、96-98%的硫酸溶液中，在50-60℃下保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得油酸改性复合碳纳米管；（6）取三氯化铁，加入到其重量100-130倍的三氯甲烷中，磁力搅拌5-10分钟，加入上述磺酰基吡咯、改性单体，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为4-6℃，加入上述油酸改性复合碳纳米管，保温反应4-5小时，出料，过滤，将沉淀水洗，真空70-75℃下干燥20-23小时，冷却至常温，即得所述复合单体改性导电材料；所述的吡咯、金属钾、对甲苯磺酰氯、溴代正丁烷、对羟基苯甲醛、金属钠、氟硅酸钠、油酸、碳纳米管、三氯化铁的重量比为100-110:2-3:3-4:1-2:6-7:0.3-1:16-20:2-3:20-30:1-3。本专利技术的优点：本专利技术将吡咯通过对甲苯磺酰氯处理，得到磺酰基吡咯，然后以对羟基苯甲醛为原料，通过溴代反应，将得到的改性单体与磺酰基吡咯混合，以三氯化铁为催化剂，三氯甲烷为反应溶剂，在聚合过程中加入油酸改性的碳纳米管，使得碳纳米管等无机填料能够有效的分散在聚合物中，增强无机填料与聚合物间的相容性，可以有效的改善无机填料的团聚现象，提高成品材料的稳定性强度。具体实施方式实施例1一种复合单体改性导电材料的制备方法，包括以下步骤：（1）取吡咯，加入到其重量44倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，送入到70℃的恒温水浴中，加入金属钾，保温搅拌40分钟，出料冷却，加入对甲苯磺酰氯，磁力搅拌20小时，将产物加入到去离子水中，搅拌均匀，静置10小时，过滤，将沉淀水洗，真空70℃下干燥1小时，得磺酰基吡咯；（2）取溴代正丁烷，加入到其重量6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得溴代醇分散液；（3）取对羟基苯甲醛，加入到其重量13倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入金属钠，通入氮气，在90℃下保温反应40分钟，滴加上述溴代醇分散液，滴加完毕后继续保温反应20小时，蒸馏除去乙醇，得改性单体；（4）取氟硅酸钠，加入到其重量60倍的去离子水中，搅拌均匀，加入油酸，80℃下保温搅拌1小时，过滤，将沉淀水洗，得油酸改性氟硅酸钠；（5）取碳纳米管、油酸改性氟硅酸钠混合，加入到混合料重量50倍的、96%的硫酸溶液中，在60℃下保温搅拌1小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得油酸改性复合碳纳米管；（6）取三氯化铁，加入到其重量100倍的三氯甲烷中，磁力搅拌10分钟，加入上述磺酰基吡咯、改性单体，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为4℃，加入上述油酸改性复合碳纳米管，保温反应5小时，出料，过滤，将沉淀水洗，真空70℃下干燥23小时，冷却至常温，即得所述复合单体改性导电材料；所述的吡咯、金属钾、对甲苯磺酰氯、溴代正丁烷、对羟基苯甲醛、金属钠、氟硅酸钠、油酸、碳纳米管、三氯化铁的重量比为100:2:3:1:6:0.3:20:3:20:1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合单体改性导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取吡咯，加入到其重量30‑44倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，送入到60‑70℃的恒温水浴中，加入金属钾，保温搅拌30‑40分钟，出料冷却，加入对甲苯磺酰氯，磁力搅拌20‑24小时，将产物加入到去离子水中，搅拌均匀，静置10‑15小时，过滤，将沉淀水洗，真空60‑70℃下干燥1‑2小时，得磺酰基吡咯；（2）取溴代正丁烷，加入到其重量4‑6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得溴代醇分散液；（3）取对羟基苯甲醛，加入到其重量10‑13倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入金属钠，通入氮气，在80‑90℃下保温反应30‑40分钟，滴加上述溴代醇分散液，滴加完毕后继续保温反应16‑20小时，蒸馏除去乙醇，得改性单体；（4）取氟硅酸钠，加入到其重量45‑60倍的去离子水中，搅拌均匀，加入油酸，80‑90℃下保温搅拌1‑2小时，过滤，将沉淀水洗，得油酸改性氟硅酸钠；（5）取碳纳米管、油酸改性氟硅酸钠混合，加入到混合料重量40‑50倍的、96‑98%的硫酸溶液中，在50‑60℃下保温搅拌1‑2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得油酸改性复合碳纳米管；（6）取三氯化铁，加入到其重量100‑130倍的三氯甲烷中，磁力搅拌5‑10分钟，加入上述磺酰基吡咯、改性单体，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为4‑6℃，加入上述油酸改性复合碳纳米管，保温反应4‑5小时，出料，过滤，将沉淀水洗，真空70‑75℃下干燥20‑23小时，冷却至常温，即得所述复合单体改性导电材料；所述的吡咯、金属钾、对甲苯磺酰氯、溴代正丁烷、对羟基苯甲醛、金属钠、氟硅酸钠、油酸、碳纳米管、三氯化铁的重量比为100‑110:2‑3:3‑4:1‑2:6‑7:0.3‑1:16‑20:2‑3:20‑30:1‑3。...

【技术特征摘要】
1.一种复合单体改性导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取吡咯，加入到其重量30-44倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，送入到60-70℃的恒温水浴中，加入金属钾，保温搅拌30-40分钟，出料冷却，加入对甲苯磺酰氯，磁力搅拌20-24小时，将产物加入到去离子水中，搅拌均匀，静置10-15小时，过滤，将沉淀水洗，真空60-70℃下干燥1-2小时，得磺酰基吡咯；（2）取溴代正丁烷，加入到其重量4-6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得溴代醇分散液；（3）取对羟基苯甲醛，加入到其重量10-13倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入金属钠，通入氮气，在80-90℃下保温反应30-40分钟，滴加上述溴代醇分散液，滴加完毕后继续保温反应16-20小时，蒸馏除去乙醇，得改性单体；（4）取氟硅酸钠，加入到其重量45-60倍的去离子水中，搅拌均匀，加入油酸，80-90℃下保温搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：张娟，
申请(专利权)人：张娟，
类型：发明
国别省市：安徽,34