The invention discloses a preparation method of 4 p-acetamido benzene ether. The method comprises the following steps: compound and acetic anhydride as shown in Formula 3 the following acetylation is shown, was shown as a formula 4 compounds; the acetylation reaction in the presence of acetic acid. The preparation method of the invention has the advantages of small pollution, low cost, short reaction time, low reaction temperature and mild reaction conditions.
【技术实现步骤摘要】
4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法
本专利技术具体涉及4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法。
技术介绍
2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺是染料和医药生产的重要中间体，可用于C.I.分散蓝79、C.I.分散蓝301等多种分散染料的合成，在染料工业中占有重要的地位。4-乙酰氨基苯甲醚是合成2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的重要中间体化合物。4-乙酰氨基苯甲醚传统合成方法中，通常以对氨基苯甲醚为原料，冰醋酸作为溶剂，与乙酸酐进行乙酰化反应制备得到，其中4-乙酰氨基苯甲醚选择性为99.5％，乙酰化反应的温度为90℃，反应时间为2小时，反应温度高，反应时间长。由于需要使用冰醋酸作为溶剂，废水中酸含量高，污染环境，不利于工业化大生产。因此，本领域亟需一种4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法，以解决上述技术难题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是为了克服现有技术中4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法需要冰醋酸作为溶剂，污染环境、反应时间长、反应温度高等缺陷，而提供了一种4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法。本专利技术的制备方法污染小、成本低、反应时间短、反应温度低、反应条件温和。本专利技术提供了一种如式4所示的4-乙...
【技术保护点】
一种如式4所示的4‑乙酰氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：将乙酸酐与如式3所示的化合物进行如下所示的乙酰化反应，制得如式4所示的化合物；所述乙酰化反应在无冰醋酸的存在下进行；
【技术特征摘要】
1.一种如式4所示的4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：将乙酸酐与如式3所示的化合物进行如下所示的乙酰化反应，制得如式4所示的化合物；所述乙酰化反应在无冰醋酸的存在下进行；2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述如式4所示的化合物的制备方法包括如下步骤：在30℃-90℃的温度下，将乙酸酐与所述如式3所示的化合物混合，进行所述乙酰化反应。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述如式4所示的化合物的制备方法包括下列步骤：在30℃-90℃的温度下，向乙酸酐中分批加入如式3所示的化合物，进行所述的乙酰化反应。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸酐与如式3所示的化合物的质量比值为1-1.2；和/或，所述乙酰化反应的温度为30℃-90℃；和/或，所述乙酰化反应的时间为5分钟-60分钟。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸酐与如式3所示的化合物的质量比值为1.1；和/或，所述乙酰化反应的温度为50℃-70℃；和/或，所述乙酰化反应的时间为20分钟-40分钟。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述如式4所示的4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法还进一步包括如下步骤：溶剂中，催化剂Pd/C作用下，将如式2所示的化合物与氢气进行如下所示的还原反应，制得所述如式3所示的化合物；7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述如式3所示的化合物的制备方法中，所述催化剂Pd/C的质量分数为2％-30％，较佳地为10％，所述百分比是指Pd的质量占Pd/C质量的百分比；和/或，所述如式3所示的化合物的制备方法中，所述催化剂Pd/C与所述如式2所示的化合物的质量比值为0.01以上，较佳地为0.01-0.1，更佳地为0.05-0.06；和/或，所述如式3所示的化合物的制备方法中，所述溶剂为C1-C4的醇类溶剂、芳香烃类溶剂、醚类溶剂和酯类溶剂中的一种或多种；所述C1-C4的醇类溶剂较佳地为甲醇和/或乙醇；所述芳香烃类溶剂较佳地为苯、甲苯和二...
【专利技术属性】
技术研发人员：燕美芳，赵敏，尹东，杨建，
申请(专利权)人：烟台安诺其精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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