对氨基苯甲醚的制备方法技术

技术编号:16448296 阅读:75 留言:0更新日期:2017-10-25 13:06
本发明专利技术公开了一种对氨基苯甲醚的制备方法。该方法包括如下步骤:溶剂中,催化剂Pd/C作用下,将如式2所示的化合物与氢气进行如下所示的还原反应,制得所述如式3所示的化合物。本发明专利技术的制备方法污染小、催化剂用量少、可回收套用、成本低、操作简单、更适用于工业化生产。

Preparation method of para anisole

The invention discloses a method for preparing para anisole. The method comprises the following steps: in the solvent, under the action of the catalyst Pd/C, the compound as shown in formula 2 is reacted with hydrogen to give the reduction reaction as follows, and the compound as shown in Formula 3 is obtained. The preparation method of the invention has the advantages of small pollution, less catalyst consumption, recyclable application, low cost, simple operation, and more suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
对氨基苯甲醚的制备方法
本专利技术具体涉及对氨基苯甲醚的制备方法。
技术介绍
2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺是染料和医药生产的重要中间体,可用于C.I.分散蓝79、C.I.分散蓝301等多种分散染料的合成,在染料工业中占有重要的地位。对氨基苯甲醚是合成2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的重要中间体化合物。传统的对氨基苯甲醚的合成工艺中,通常以对硝基苯甲醚为原料,采用铁粉或硫化碱还原制备得到。采用铁粉还原时,产品生产过程中有大量废酸水和铁泥废渣,导致严重污染,同时铁泥废渣中吸附有很多产品,无法彻底清洗回收;采用硫化碱还原时,因碱性过强,还原时会使部分产品变坏;因此,传统工艺中还原反应的收率低,纯度差。并且此类方法对环境污染十分严重,后处理繁琐,操作复杂,不利于工业化大生产。现有文献中有报道采用雷尼镍催化加氢的方法合成对硝基苯甲醚,但是雷尼镍催化剂需要经过一定的方法进行制备,操作繁琐,催化剂回收较难,成本高。因此,本领域亟需一种新的对氨基苯甲醚的制备方法,以解决上述技术难题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是为了克服现有技术中对氨基苯甲醚的制备方法环保性差、成本高、催化剂或溶剂回收困难、操本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种如式3所示的对氨基苯甲醚的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:溶剂中,催化剂Pd/C作用下,将如式2所示的化合物与氢气进行如下所示的还原反应,制得所述如式3所示的化合物;

【技术特征摘要】
1.一种如式3所示的对氨基苯甲醚的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:溶剂中,催化剂Pd/C作用下,将如式2所示的化合物与氢气进行如下所示的还原反应,制得所述如式3所示的化合物;2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂Pd/C的质量分数为2%-30%,所述百分比是指Pd的质量占Pd/C质量的百分比;和/或,所述催化剂Pd/C与所述如式2所示的化合物的质量比值为0.01以上;和/或,所述溶剂为C1-C4的醇类溶剂、芳香烃类溶剂、醚类溶剂和酯类溶剂中的一种或多种;和/或,所述溶剂与所述如式2所示的化合物的质量比值为4-6;和/或,所述氢气的压力为0.01MPa-1.0MPa;和/或,所述还原反应的温度为20℃-70℃;和/或,所述还原反应的时间为2-10小时;和/或,在通入氢气前,将反应体系用保护性气体进行保护。3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述C1-C4的醇类溶剂为甲醇和/或乙醇;和/或,所述芳香烃类溶剂为苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种;和/或,所述醚类溶剂为四氢呋喃;和/或,所述酯类溶剂为乙酸乙酯。4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂Pd/C的质量分数为10%,所述百分比是指Pd的质量占Pd/C质量的百分比;和/或,所述催化剂Pd/C与所述如式2所示的化合物的质量比值为0.01-0.1,较佳地为0.05-0.06;和/或,所述氢气的压力为0.05MPa-0.2MPa;和/或,所述还原反应的温度为30℃-40℃;和/或,所述还原反应的时间为4-6小时;和/或,所述的保护性气体为氮气。5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂Pd/C与所述如式2所示的化合物的质...

【专利技术属性】
技术研发人员:燕美芳赵敏尹东杨建
申请(专利权)人:烟台安诺其精细化工有限公司
类型:发明
国别省市:山东,37

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