一种纳米活性碳酸钙的制备方法技术

一种纳米活性碳酸钙的制备方法，其特征是具有以下各制备步骤： ａ．以电石渣为原料，将经净化、过滤、煅烧而得的氧化钙粉粒，加水消化配成一定浓度氢氧化钙浆液，使其与二氧化碳进行碳化反应，碳化反应过程中可加入一定量的添加剂如稀硫酸，多聚磷酸钠或硫酸锌，最后得到纳米碳酸钙粉体； ｂ．在纳米碳酸钙粉体表面包覆氧化铝，其方法是在前述纳米碳酸钙粉体配制成的浆液中加入Ａｌ↓［２］（ＳＯ↓［４］）↓［３］溶液，升至７０℃滴加ＮａＡｃ溶液，保温１小时后升温至９０℃再保温１．５小时，氧化铝包覆量为理论碳酸钙固体的３～５％； ｃ．接着再对纳米碳酸钙粉体进行有机化处理，其方法是采用硬酯酸和十二烷基苯磺酸钠对碳酸钙进行有机化处理，硬酯酸的用量为２～４％，十二烷基苯磺酸钠的用量为１．５～２％，以碳酸钙为百分比计算基准，配制成的表面处理液加入到碳酸钙分散液中，有机表面处理温度为７０～８０℃，处理时间为１～２小时；然后过滤，将滤饼过滤后粉碎，最终制得纳米活性碳酸钙粉体。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属化工化合物制备
以及表面处理
通过利用电石渣来制造改制品也曾有许多文献公布出现，如中国专利CN1058004A，CN1058005A提出利用电石渣制备高纯度工业碳酸钙及高纯度工业氧化钙的方法，但这些方法生产的产品附加值较低，经济效益不高。纳米级超细碳酸钙是20世纪80年代发展起来的一种新型超细材料，其粒径在1-100nm之间，由于纳米级碳酸钙粒子的超细化，其结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应，在磁性、化性、光热阻和熔点等方面与常规材料相比，显示出许多优越性能。若将其填充在橡胶、塑料中，能使制品表面光泽好，机械力学性能改善，为优良的白色补强性填料。在高级涂料中具有良好的光泽、透明、稳定、快干等特性。纳米级超细碳酸钙具有空间位阻效应，在制漆中能使密度较大的立德粉悬浮，起防沉降作用；制漆后，漆膜白度增加，光泽高、而遮盖力却不降低。有多种方法制备纳米级超细碳酸钙。中国专利CN1194944A中提出在分散剂乙醇等的存在下，采用碳酸钠与氯化钙反应制备粒径小于50nm的纳米碳酸钙的方法，该法采用原料价格较高。中国专利CN1104179A中提出采用碳化法制备碳酸钙，在温度35℃时用高级脂肪酸混和甘油酯直接对碳酸钙乳液进行表面处理，但该专利未涉及纳米活性碳酸钙粒径控制。USP5811070提出了分步制备粒径尺寸0.1～1.0μm的超细碳酸钙。该法主要步骤为将二氧化碳通入含有糖类、谷氨酸钠等添加剂的氢氧化钙悬浮液中以制备平均粒径为0.4μm的碳酸钙粒子，将氢氧化钙以10-100g/100gCaCO3比例配成溶液加入到上一步制备好的碳酸钙溶液中，再加入聚丙烯酸酯等添加剂通入二氧化碳继续反应，但该专利方法制备的碳酸钙粒径未达到纳米级。本专利技术是通过以下手段和措施来达到上述目的。本专利技术的特征是具有以下各制备步骤a.本专利技术以电石渣为原料，经净化、过滤、煅烧而得的氧化钙粉粒，加水消化配成一定浓度氢氧化钙浆液，使其与二氧化碳进行碳化反应，碳化反应过程中可加入一定量的添加剂如稀硫酸、多聚磷酸钠或硫酸锌，最后得到纳米碳酸钙粉体。电石渣原料在水洗净化、过滤、煅烧过程中，其过滤滤饼的煅烧温度为800～900℃。b.在纳米碳酸钙粉体表面包覆氧化铝，其方法是在前述的纳米碳酸钙粉体配制成的浆液中加入Al2(SO4)3溶液，升温至70℃，滴加NaAc溶液，保温1小时后升温至90℃，再保温1.5小时，氧化铝包覆量为碳酸钙固体的3～5％。c.接着再对纳米碳酸钙粉体进行有机化处理，其方法是采用硬酯酸和十二烷基苯磺酸钠进行有机化处理，硬酯酸的用量为2～4％，十二烷基苯磺酸钠的用量为1.5～2％，以碳酸钙为百分比计算基准，配制成的表面处理液加入到碳酸钙分散液中，有机表面处理温度为70～80℃，处理时间为1~2小时，然后过滤，将滤饼干燥后粉碎，最终得到纳米活性碳酸钙粉体。本专利技术的特点是将所得的纳米碳酸钙粉体再进一步进行表面处理，以增加其表面活性。本专利技术方法中先在纳米碳酸钙粉体表面包覆适量氧化铝，再进行有机表面处理，因而获得具有较高活性的纳米碳酸钙粉体。本专利技术中制备碳酸钙的化学反应方程式为(1)(2)(3)(4)(5)本专利技术方法制得的经表面改性的具有高活性的纳米碳酸钙粉体可用于橡胶、塑料中作填充剂，为优良的白色补强性填料，也可用于高级涂料中和制漆工业中，可改良其性能。本专利技术方法制备的纳米活性碳酸钙为方解石型结构，形态为立方形，粒径尺寸为30～50nm，它完全具有亲油性，可在油相中均匀分散。权利要求1.，其特征是具有以下各制备步骤a.以电石渣为原料，将经净化、过滤、煅烧而得的氧化钙粉粒，加水消化配成一定浓度氢氧化钙浆液，使其与二氧化碳进行碳化反应，碳化反应过程中可加入一定量的添加剂如稀硫酸，多聚磷酸钠或硫酸锌，最后得到纳米碳酸钙粉体；b.在纳米碳酸钙粉体表面包覆氧化铝，其方法是在前述纳米碳酸钙粉体配制成的浆液中加入Al2(SO4)3溶液，升至70℃滴加NaAc溶液，保温1小时后升温至90℃再保温1.5小时，氧化铝包覆量为理论碳酸钙固体的3~5％；c.接着再对纳米碳酸钙粉体进行有机化处理，其方法是采用硬酯酸和十二烷基苯磺酸钠对碳酸钙进行有机化处理，硬酯酸的用量为2~4％，十二烷基苯磺酸钠的用量为1.5~2％，以碳酸钙为百分比计算基准，配制成的表面处理液加入到碳酸钙分散液中，有机表面处理温度为70~80℃，处理时间为1~2小时；然后过滤，将滤饼过滤后粉碎，最终制得纳米活性碳酸钙粉体。2.如权利要求1所述的，其特征是所述的电石渣原料，经水洗净化、过滤、煅烧而制得氧化钙，其过滤滤饼的煅烧温度800~900℃；3.如权利要求1所述的，其特征是所述的氢氧化钙浆液的浓度为4％~10％，碳化反应通入的二氧化碳由空气共同带入，故实际是二氧化碳与空气的混合气体，其中二氧化碳体积浓度为15％~30％、该混合气体流量为0.12米3/升~0.25米3/升，碳化反应温度为20℃~30℃，反应时搅拌速度为1500~2500转/分，加入添加剂量为0.2~0.6％，以碳酸钙粉体为重量百分比计算基准。全文摘要本专利技术提供，其特征是以电石渣为原料，将电石渣净化而得的氧化钙加水消化配成一定浓度的氢氧化钙浆液，然后通入二氧化碳，并同时加入添加剂，进行碳化反应，在反应期间控制一系列工艺参数制备一定粒径的纳米碳酸钙；然后再采用一定的表面处理工艺对纳米碳酸钙进行有机表面改性，使其表面亲油并在油相中具有良好分散性。文档编号C09C3/00GK1438178SQ02160099公开日2003年8月27日 申请日期2002年12月31日 优先权日2002年12月31日专利技术者施利毅, 张仲燕, 邢建南, 吴琦文 申请人:上海大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：施利毅，张仲燕，邢建南，吴琦文，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：