The invention relates to a preparation method of zinc sulfide, belonging to the technical field of fine chemical engineering. The present invention will Zinc Oxide coarse powder and hydrochloric acid after reaction, adjusting the pH with sodium hydroxide solution, coarse liquid zinc chloride to coarse liquid zinc chloride and adding zinc powder to produce no precipitation, filtering to obtain filtrate, the filtrate vacuum evaporation water, recrystallization after filtration, chloride crystal zinc, zinc chloride crystallization will grind a mortar was loaded with sodium sulfide, abrasive products; abrasive products after washing with water and ethanol and ammonia to dry after washing, dry products; finally the dried product was roasting, zinc sulfide. The present invention is dissolved by hydrochloric acid and then by Zinc Oxide, replacement impurity after recrystallization, the deep purification of impurities, and then zinc chloride and sodium sulfide crystallization reaction, the reaction product of washing and drying after roasting of zinc sulfide was of high purity, and the preparation process of sodium sulfide instead of hydrogen sulfide, reduce security risks in production, and by-products for sodium chloride, no pollution to the environment.
【技术实现步骤摘要】
一种硫化锌的制备方法
本专利技术涉及一种硫化锌的制备方法,属于精细化工
技术介绍
硫化锌易分散,不易团聚,为中性的白色,且具有良好的光学性质,常作为热固塑料、热塑塑料、强化纤维玻璃、阻燃剂、人造橡胶以及分散剂的组分,广泛地应用于半导体、颜料、光致发光装置、太阳能电池、红外检测器、光纤维通讯等。现有技术中,硫化锌生产和制备通常采用闪锌矿提纯或硫化氢通入锌盐溶液反应的方法,生产工艺复杂,由于提纯、分离的不充分和贮存过程中的氧化作用,硫化锌粉体通常含有少量的硫酸根,硫化锌转化率约为50%,转化率非常低,颗粒粗大且粒径不均匀,更由于硫化氢气体具有剧毒性,使生产中存在巨大的安全隐患,而且“三废”排放量大,对环境造成的危害过于严重,使生产难以发展,产量难以增加,面临十分严重的污水处理问题。如中国专利CN200610167686.9公开了一种制备硫酸钡和硫化锌的方法,其中硫化锌的制备是采用含锌矿石煅烧制得的氧化锌ZnO与硫酸H2SO4反应,反应液经净化杂质制得硫酸锌ZnSO4溶液,然后纯净硫酸锌ZnSO4溶液与硫化碱Na2S反应,反应产物经压滤分离得到硫化锌。该方法制得的硫化锌为粗产品,产品中含有少量硫酸钠,纯度低,主要用作冶炼锌的原料。因此,迫切寻找一种能制备出高纯度,粒径均一,不易出现团聚现象的硫化锌,同时在制备硫化锌过程中不会对环境产生污染。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题:针对现有的硫化锌纯度低,粒径不均匀,易团聚,且对环境的危害过于严重的问题,提供了一种硫化锌的制备方法。为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案是:(1)将氧化锌粗粉与盐酸 ...
【技术保护点】
一种硫化锌的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:(1)将氧化锌粗粉与盐酸混合后加入反应釜中,在60~80℃下反应20~30min,再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为5.0~5.5,得氯化锌粗液;(2)在80~90℃持续搅拌下,向氯化锌粗液中加入锌粉至无沉淀产生,过滤得滤液,将滤液装入旋转蒸发仪中,减压蒸发部分水,重结晶后过滤,得氯化锌结晶;(3)将氯化锌结晶与硫化钠装入研钵中研磨40~50min,得研磨产物;(4)将研磨产物水洗、醇洗后再用氨水洗涤,并在70~80℃下干燥10~12h,得干燥产物;(5)将干燥产物装入马弗炉中焙烧,得硫化锌。
【技术特征摘要】
1.一种硫化锌的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:(1)将氧化锌粗粉与盐酸混合后加入反应釜中,在60~80℃下反应20~30min,再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为5.0~5.5,得氯化锌粗液;(2)在80~90℃持续搅拌下,向氯化锌粗液中加入锌粉至无沉淀产生,过滤得滤液,将滤液装入旋转蒸发仪中,减压蒸发部分水,重结晶后过滤,得氯化锌结晶;(3)将氯化锌结晶与硫化钠装入研钵中研磨40~50min,得研磨产物;(4)将研磨产物水洗、醇洗后再用氨水洗涤,并在70~80℃下干燥10~12h,得干燥产物;(5)将干燥产物装入马弗炉中焙烧,得硫化锌。2.如权利要求1所述的一种硫化锌的制备方法,其特征在于,步骤(...
【专利技术属性】
技术研发人员:侯晓华,薛焱璟,王之霖,
申请(专利权)人:常州新之雅装饰材料有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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