芳族腈化物的制备方法技术

＊＊＊ 式（Ⅰ）腈的制备方法，其中，Ｒ↓［１］，Ｒ↓［２］和Ｒ↓［３］是氢，卤素，氰基，羟基，羧基，烷基，烷氧基，烷硫基，烷基氨基，二烷基氨基，芳基，芳氧基，芳硫基或芳氨基，或Ｒ↓［２］和Ｒ↓［３］共同形成取代或未取代的４元碳桥，式（Ⅰ）化合物是通过羟胺盐与式（Ⅱ）醛反应，随即加热至高温脱水制得的，其中反应是在无水无机硫酸盐存在下和不含羧酸，强极性非质子传递溶剂，硫化物和杂芳碱性氮化合物的稀释剂存在下进行的。本发明专利技术方法制备的腈对于二酮吡咯并吡咯颜料是特别重要的中间体。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及通过适当的醛与羟胺盐和无机无水硫酸盐的无溶剂反应来制备芳族腈化物的方法。长期以来，醛与羟胺盐反应，随即使产生的肟脱水形成腈已为人所熟知，对于脱水，已提出过许多方法，如，C.A.85,93176e(1976)提出在二甲基甲酰胺中加热，EP080700提出通过借助形成与水不混溶的共沸混合物的溶剂共沸蒸馏来除去水、Synthesis 1979/2，112-113(1979)和Huaxue Shiji12(5)，314，292(1990)提出在甲酸中加热，Journal of Nanjing Univ，26/2，263-266(1990)，提出在甲酸或冰醋酸中加热，J.Chem.Soc，IX，43(1993)提出在乙酸酐中加热和EP609179提出在丙酸中加热。EP609179在反应式中主张，在丙酸中苯甲醛与硫酸胲和丙酸钠反应，形成硫酸钠，其中所用丙酸溶剂是关键，这一主张与公开的可能产生硫酸氢钠的化学计量学是相矛盾的。此外，目前由于环境和经济的原因，应尽量避免以工业规模使用溶剂，因此无溶剂制备腈化物的方法是所希望的。在氧化铝吸附的氟化钾存在下，微波处理醛和盐酸胲，可以进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
式（Ⅰ）腈的制备方法： ＊＊＊ （Ⅰ）， 其中Ｒ↓［１］，Ｒ↓［２］和Ｒ↓［３］分别独立地是氢，卤素，氰基，羟基，羧基，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［１８］烷基，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［１８］烷氧基，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［１８］－烷硫基，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［１８］烷磺酰基，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［１８］烷氨基，二（Ｃ↓［１］－Ｃ↓［１８］烷基）氨基，Ｒ↓［４］－Ｃ↓［６］－Ｃ↓［１０］芳基，Ｒ↓［４］－Ｃ↓［６］－Ｃ↓［１０］芳氧基，Ｒ↓［４］－Ｃ↓［６］－Ｃ↓［１０］芳硫基，Ｒ↓［４］－Ｃ↓［６］－Ｃ↓［１０］芳磺酰基或Ｒ↓［４］－Ｃ↓［６］－Ｃ↓［１０］芳氨基， 或，当Ｒ２和Ｒ３彼此处于邻位时，Ｒ２...

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：M库舒斯，
申请(专利权)人：西巴特殊化学品控股有限公司，
类型：发明
国别省市：CH[瑞士]