血滞通胶囊的指纹图谱及高效液相色谱鉴别方法技术

本发明专利技术公开了一种血滞通胶囊的指纹图谱及高效液相色谱鉴别方法。本发明专利技术首先公开了一种血滞通胶囊指纹图谱的建立方法，包括：(1)将血滞通胶囊内容物加入提取溶剂进行提取，得到提取液，纯化，得到供试品溶液；(2)将供试品溶液进行高效液相色谱分析，获得高效液相色谱图；(3)从高效液相色谱图的色谱峰中选择共有峰，得到血滞通胶囊指纹图谱。本发明专利技术进一步公开了所述方法建立的血滞通胶囊指纹图谱。本发明专利技术还公开了一种血滞通胶囊的高效液相色谱鉴别方法，该方法能够准确鉴别血滞通胶囊中的腺苷和紫丁香苷，精密度、稳定性及重复性良好。本发明专利技术所建立的血滞通胶囊的指纹图谱及高效液相色谱鉴别方法，在血滞通胶囊的质量控制中具有应用前景。

Fingerprint of blood stasis capsule and identification by high performance liquid chromatography

The invention discloses a fingerprint chromatogram of a blood circulation capsule and an identification method by high performance liquid chromatography. Including the establishment method, first the invention discloses a Xuezhitong Capsule of fingerprint: (1) the Xuezhitong Capsule content extraction with solvent extraction, extracting liquid, purification, sample solution; (2) the testsolution by HPLC analysis, obtained HPLC; (3) chromatogram from HPLC in total peaks obtained Xuezhitong Capsule fingerprint. The invention further discloses a fingerprint of the blood stasis capsule which is established by the method. The invention also discloses a high performance liquid chromatography identification method for the blood circulation capsule, which can accurately distinguish adenosine and lilac glycoside in blood stasis capsule, and has good precision, stability and repeatability. The fingerprint chromatogram of the blood stasis capsule and the identification method of the high performance liquid chromatography have the application prospect in the quality control of the blood circulation capsule.

【技术实现步骤摘要】
血滞通胶囊的指纹图谱及高效液相色谱鉴别方法
本专利技术涉及一种血滞通胶囊指纹图谱的建立方法，还涉及所述方法建立的血滞通胶囊指纹图谱，本专利技术进一步涉及一种血滞通胶囊的高效液相色谱鉴别方法，属于血滞通胶囊的鉴别领域。
技术介绍
血滞通胶囊为薤白经加工制成的胶囊，内容物为淡棕黄色颗粒及粉末，有蒜臭、味微辣；功能与主治：通阳散结，行气导滞；用于高血脂症血瘀痰阻所致的胸闷、乏力、腹胀等。目前，血滞通胶囊标准有薄层鉴别一项，含量测定一项；含量测定项为结合硫含量测定项，然而由于含硫化合物不稳定，因此该方法具有很大的误差性。高效液相色谱法是测定药物和天然产物中活性成分最常用的方法之一，具有快速、高效、灵敏等优点。指纹图谱是基于对中药物质群整体作用的认识，借助于波谱和色谱等技术获得中药化学成分的光谱或色谱图，是实现鉴别中药真实性、评价质量一致性和产品稳定性的可行模式。因此，建立血滞通胶囊的指纹图谱以及建立一种血滞通胶囊的高效液相色谱鉴别方法，对于血滞通胶囊的质量控制，提高血滞通胶囊的质量标准以及保障人民用药安全等将具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的第一个技术问题是提供一种血滞通胶囊指纹本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种血滞通胶囊指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将血滞通胶囊内容物加入提取溶剂进行提取，得到提取液，纯化，得到供试品溶液；(2)将供试品溶液进行高效液相色谱分析，获得高效液相色谱图；(3)从高效液相色谱图的色谱峰中选择共有峰，得到血滞通胶囊指纹图谱。

【技术特征摘要】
1.一种血滞通胶囊指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将血滞通胶囊内容物加入提取溶剂进行提取，得到提取液，纯化，得到供试品溶液；(2)将供试品溶液进行高效液相色谱分析，获得高效液相色谱图；(3)从高效液相色谱图的色谱峰中选择共有峰，得到血滞通胶囊指纹图谱。2.按照权利要求1所述的建立方法，其特征在于，步骤(2)所述高效液相色谱分析的色谱条件包括：色谱柱为GraceApolloC18色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为水，B为甲醇，进行梯度洗脱；流速为0.8ml/min；柱温为25-45℃；进样量为5-20μl；检测波长为220-320nm；优选的，柱温为40℃；进样量为10μl；检测波长为220nm。3.按照权利要求2所述的建立方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序包括：按体积百分比计，0-15min，A：95→85％，B：5→15％；15-20min，A：85→80％，B：15→20％；20-30min，A：80→60％，B：20→40％；30-45min，A：60→55％，B：40→45％；45-50min，A：55→95％，B：45→5％。4.按照权利要求1所述的建立方法，其特征在于：按照体积百分比计，步骤(1)所述提取溶剂选自30％甲醇、50％甲醇、甲醇、50％乙醇或乙醇中的任意一种；优选为50％甲醇；进一步优选的，按照g/ml计，血滞通胶囊内容物：50％甲醇＝2：50；所述提取的方式为超声提取30分钟；其中，所述超声的功率为250W，频率为40KHZ；所述纯化采用中性氧化铝柱层析；优选的，所述纯化包括：将提取液滤过，取续滤液，蒸干；将蒸干后得到的残渣加50％甲醇溶解，加在中性氧化铝柱上，用50％甲醇洗脱，收集流出液及洗脱液，蒸干；将蒸干后得到的残渣用50％甲醇溶解，即得；其中，所述中性氧化铝柱中的中性氧化铝的用量为4g，所述中性氧化铝的粒度为100-200目。5.按照权利要求1所述的建立方法，其特征在于，步骤(3)所述共有峰的选择包括：在12min-45min时间区间内，从多批供试品溶液高效液相色谱图中选择四个色谱峰作为共有峰，分别标记为峰1、峰2、峰3及峰4；以紫丁香苷峰为标准峰，各共有峰的相对保留时间为：峰1的相对保留时间为0.515-0.593，峰2的相对保留时间为0.735-0.845，峰3的相对保留时间为1.000...

【专利技术属性】
技术研发人员：李文革，杨德辉，
申请(专利权)人：吉林省东方制药有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22