血液中未知毒物的气相色谱-质谱筛查方法技术
【技术实现步骤摘要】
血液中未知毒物的气相色谱-质谱筛查方法
本专利技术涉及血液中未知毒物的气相色谱-质谱筛查方法，属于化学物质检测
技术介绍
常见毒物筛查在法庭科学理化检验中占据了相当大的比重。申请人通过调研山东省近10年来的涉毒案件，发现此类案件物证检验中存在以下问题：(一)涉案毒物种类明显增多，在侦办某些是否中毒不明确的案件中，需要筛查的毒物不仅仅局限于某几种或某一类，即目标性不强。此种情况下，如果仍沿用老方法仅就几种最常见的毒物进行筛查，极有可能造成漏检。(二)目前，气质联用法是全省各地市普遍掌握和采用的仪器分析方法，此方法相应的的样品前处理方法不规范，也未经过优化考查。(三)利用气质联用技术对涉案毒物的检出限进行系统性考查仍属空白，阴性结果评价缺乏科学的数据支撑。鉴于以上情况，为满足新形势下公安工作的需求，有必要提供一种具有通用性的、操作简便的筛查方法。
技术实现思路
针对上述现有技术，本专利技术提供了一种血液中未知毒物的气相色谱-质谱筛查方法。本申请系统开展了毒物(主要包括有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、有机氯类、除草剂、鼠药等)、药物(主要包括苯并杂氮卓类、巴...
【技术保护点】
一种血液中未知毒物的气相色谱‑质谱筛查方法，其特征在于：取待检测血液，进行前处理，然后进行GC‑MS分析，根据分析结果判断待检测血液样品中是否含有毒物成分；所述前处理的方法为液液萃取方法或固相萃取方法；所述液液萃取方法具体为：(1)当目标检测物为毒物时：取待检测血液2mL，置于15mL尖底离心试管中，加100μg/mL环氧七氯工作液10μL，振荡混匀，经乙酸乙酯：苯(体积比1:1)6mL×2提取，振荡10min，离心10min，分离有机相，合并于试管中，浓缩至近干，加甲醇定容至100μL，供GC‑MS分析；(2)当目标检测物为药物时：取待检测血液2mL，置于15mL尖底离心...
【技术特征摘要】
1.一种血液中未知毒物的气相色谱-质谱筛查方法，其特征在于：取待检测血液，进行前处理，然后进行GC-MS分析，根据分析结果判断待检测血液样品中是否含有毒物成分；所述前处理的方法为液液萃取方法或固相萃取方法；所述液液萃取方法具体为：(1)当目标检测物为毒物时：取待检测血液2mL，置于15mL尖底离心试管中，加100μg/mL环氧七氯工作液10μL，振荡混匀，经乙酸乙酯：苯(体积比1:1)6mL×2提取，振荡10min，离心10min，分离有机相，合并于试管中，浓缩至近干，加甲醇定容至100μL，供GC-MS分析；(2)当目标检测物为药物时：取待检测血液2mL，置于15mL尖底离心试管中，加200μg/mLSKF525A、烯丙异丙巴比妥内标工作液各2μL，用8％氢氧化钠溶液调pH至11～12，经乙酸乙酯：苯(体积比1:1)6mL×2提取，振荡10min，离心10min，分离有机相，合并于试管中，剩余液体用10％盐酸调pH至2～3，经乙酸乙酯：苯(体积比1:1)6mL×2提取，振荡10min，离心10min，分离有机相，合并于试管中；将以上两步所得提取液合并，浓缩至近干，加甲醇定容至100μL，供GC-MS分析；所述固相萃取方法具体为：(1)取待检测血液2mL，置于15mL尖底塑料离心试管中，加200μg/mLSKF525A、烯丙异丙巴比妥内标工作液各2μL，100μg/mL环氧七氯工作液10μL，振荡混匀，加入0.1M磷酸盐缓冲溶液(pH6.0)6mL，振荡10min，离心10min，分离上清液，用于固相萃取上样；(2)固相萃取步骤：①柱活化：分别用5mL甲醇及5mL磷酸盐缓冲溶液(0.1M，pH6.0)活化固相柱，流速1.5mL/min；所用固相柱选自HLB固相萃取柱或PEP固相萃取柱；②上样：将样品上清液5mL分别加入到已活化好的固相萃取柱，流速0.5mL/min；③淋洗：分别用3mL水及3mL磷酸盐缓冲液(0.1M，pH6.0)淋洗固相柱，流速5mL/min；之后空气加压5min，流速50mL/min，再通氮气干燥10min；④洗脱：用4mL乙酸乙酯：苯(体积比1:1)洗脱，流速0.5mL/min；收集洗脱液，浓缩近干，甲醇定容至100μL，供GC-MS分析；上述所涉及的毒物包括：1.灭多威；2.甲胺磷；3.敌敌畏；4.乙酰甲胺磷；5.速灭...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵培铎，宋丽娟，张广华，高宏，高中勇，杨崇俊，郭杰，李鹏，张兆宏，吕惊晗，张春强，闫帅，夏侯秋锦，李强，马江华，
申请(专利权)人：山东省公安厅，
类型：发明
国别省市：山东,37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。