The invention discloses a method for determination of total organic carbon content, in particular by phase reaction chromatography method for the determination of TOC in water by headspace gas conversion, including (1) sample pretreatment; (2) to establish the standard curve; (3) chromatography to test the samples by headspace gas; (4) the results of calculation. The invention uses phase transformation headspace gas chromatography analysis method to determine the chromatographic signal value of the converted carbon dioxide after the oxidation reaction of each component, and indirectly obtains the content of TOC in water. Not only can simplify the operation process, but also greatly reduce the amount of sulfuric acid, mercury, silver sulfate and other chemical reagents, thus avoiding the two pollution, in line with the purpose of green chemistry. The method of the invention is especially suitable for the analysis of a large number of samples in a laboratory and a water quality monitoring unit.
【技术实现步骤摘要】
一种测定水中总有机碳含量的方法
本专利技术涉及涉环境质量监测领域,尤其涉及一种测定水中总有机碳(TOC)含量的方法。
技术介绍
为评价水体有机物的污染程度,长期以来国内外表征水体中有机污染物含量的指标有化学需氧量(CODcr)、高锰酸盐指数(CODMn)、五日生化需氧量(BOD5)和总有机碳(TOC)。COD值代表了水中有机污染物被氧化的程度或污染物的还原能力。COD值是一个条件性指标,受加入氧化剂的种类和浓度、溶液的酸度、反应温度和时间以及催化剂的影响很大。CODcr在线监测仪在实际应用中存在分析时间长、操作维护复杂以及消耗大量化学药品(如硫酸汞和硫酸银等)造成二次污染等问题。BOD5是指在20℃培养5天分别测定培养前后的溶解液,二者之差即为BOD5,并将结果以氧的mg/L表示,记为五日生化需氧量。在实际操作中,BOD5测定受干扰因素多,且接种液和接种稀释水的配置、稀释倍数的选取一直是实验操作难点,直接关系到实验的成败与否。TOC是以碳的含量表示水体中有机物总量的综合指标。由于TOC表征不同的碳化合物和氧化状态物,对各种有机物的氧化效率也高,与前三者相比能更准确、直接、全面地反映出水体受有机物质污染的程度,同时作为海水初级生产力中营养盐的一种生源要素,在微量元素和营养盐的生化循环中扮演着重要角色。它能反映水体中生命活动的情况,是表征生物活动水平的重要参数之一,也是水体碳循环的重要组成部分之一。它是水环境科学、水生生物学、有机地球化学等学科共同关心的重要研究内容,研究TOC对于研究水体有机物的生成、衰减具有很重要的意义。因而,其在国际上被作为评价水体中有机 ...
【技术保护点】
一种测定水中总有机碳含量的方法,其特征在于,利用相反应转化顶空气相色谱法测定水中TOC含量,包括如下步骤:(1)样品预处理:取水试样于玻璃烧杯中,用已洗净并风干后的玻璃滤器及抽滤瓶过滤,并用带盖玻璃瓶收集滤液;取1~10mL滤液加入顶空瓶中,再向顶空瓶中分别加入0.5~2.0mL的硫酸溶液和0.1~2.0mL重铬酸钾溶液;然后将顶空瓶封盖,并将其置于恒温水浴锅中进行氧化还原反应;待完成氧化还原反应后,将顶空瓶取出并冷却到室温,以备顶空气相色谱分析;(2)建立标准曲线:用已知不同浓度的总有机碳标准溶液取代步骤(1)所得滤液,置于顶空瓶中,然后进行步骤(1)中所述的氧化还原反应;处理后,将含有待测标准溶液的顶空瓶置于顶空进样器中,设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件,然后进行顶空气相色谱分析检测,根据所得到的色谱峰面积信号值与已知浓度的总有机碳标液之间的对应关系得到一条标准曲线;(3)样品检测:经步骤(1)处理后,将装有待测试样的顶空瓶置于顶空进样器中,采用与步骤(1)中相同的顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件进行顶空气相色谱分析,记录样品的色谱峰面积信号值;(4)结果计算: ...
【技术特征摘要】
1.一种测定水中总有机碳含量的方法,其特征在于,利用相反应转化顶空气相色谱法测定水中TOC含量,包括如下步骤:(1)样品预处理:取水试样于玻璃烧杯中,用已洗净并风干后的玻璃滤器及抽滤瓶过滤,并用带盖玻璃瓶收集滤液;取1~10mL滤液加入顶空瓶中,再向顶空瓶中分别加入0.5~2.0mL的硫酸溶液和0.1~2.0mL重铬酸钾溶液;然后将顶空瓶封盖,并将其置于恒温水浴锅中进行氧化还原反应;待完成氧化还原反应后,将顶空瓶取出并冷却到室温,以备顶空气相色谱分析;(2)建立标准曲线:用已知不同浓度的总有机碳标准溶液取代步骤(1)所得滤液,置于顶空瓶中,然后进行步骤(1)中所述的氧化还原反应;处理后,将含有待测标准溶液的顶空瓶置于顶空进样器中,设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件,然后进行顶空气相色谱分析检测,根据所得到的色谱峰面积信号值与已知浓度的总有机碳标液之间的对应关系得到一条标准曲线;(3)样品检测:经步骤(1)处理后,将装有待测试样的顶空瓶置于顶空进样器中,采用与步骤(1)中相同的顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件进行顶空气相色谱分析,记录样品的色谱峰面积信号值;(4)结果计算:将步骤(3)所得色谱峰面积信号值与步骤(2)所得的标准曲线进行比较,得到样品中总有机碳含量。2.根据权利要求1所述测定水中总有机碳含量的方法,其特征在于:步骤(1)中用于预处理的样品体积为200mL;所述烧杯容积为500m...
【专利技术属性】
技术研发人员:彭容,何亮,柴欣生,
申请(专利权)人:华南理工大学,
类型:发明
国别省市:广东,44
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