一种用于全二维气相色谱仪的热调制器制造技术

本发明专利技术公开了一种用于全二维气相色谱仪的热调制器，包括高温装置，低温装置，预冷装置和运动装置，所述预冷装置、低温装置和高温装置分别用于对调制柱的一部分进行温度处理，其中：所述预冷装置用于在第一位置对所述调制柱进行预冷却；所述低温装置用于在第二位置对所述调制柱进行冷却；所述高温装置用于在第三位置对所述调制柱进行加热；所述第二位置位于第一位置和第三位置之间；所述运动装置用于移动调制柱。本发明专利技术独特的设计使单独半导体固态制冷得以胜任调制所需的低温快速切换，从而摆脱了前人使用液氮、液态二氧化碳或制冷机制冷的环节，同时又避免了微加工器件的制造和连接难题。

【技术实现步骤摘要】
一种用于全二维气相色谱仪的热调制器
本专利技术涉及分析仪器
，具体来讲是一种全二维气相色谱仪使用的关键装置。
技术介绍
气相色谱仪是一种被广泛应用的分析测试仪器，它利用气体(被称为载气)作为流动相在管道中流动，携带气体样品或经气化后的样品气体进入色谱柱，利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，最后将被分离后的各组分载入检测器进行检测。全二维气相色谱(ComprehensiveTwo-dimensionalGasChromatography,简称GC×GC)是上世纪九十年代在传统的一维气相色谱基础上发展起来的一种新的色谱分析技术。其主要原理是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式连接，中间装有一个调制器,经第一根柱子分离后的所有馏出物在调制器内进行浓缩聚集后以周期性的脉冲形式释放到第二根柱子里进行继续分离，最后进入色谱检测器。这样在第一维没有完全分开的组分(共馏出物)在第二维进行进一步分离，达到了正交分离的效果。全二维气相色谱自上个世纪九十年代被专利技术以来，在基础理论、调制技术、数据处理、应用开发等方面已取得了长足的进步。特别是本世纪初，随着第一代双喷嘴或四喷嘴式热调制器的商业化，全二维气相色谱已成为一项成熟可靠的高分辨色谱技术，在能源、环境、食品、香精香料，和生物代谢组学等各个领域的复杂样品分析应用中发挥着重要的作用。然而，第一代热调制技术需要消耗大量的液氮或液态二氧化碳。制冷剂储存罐及其它相关设备不仅在场地和先期投入上对用户提出了额外的要求，而且也增加了用户长期维护的负担和实际运营成本。一定程度上，这制约了全二维气相色谱的推广和普及，使得这项技术只在少数条件优越的研究单位中得到应用。为了克服第一代商业化热调制技术的缺点，人们一直在探索专利技术更好的热调制器，以摆脱对制冷剂的依赖。2006年到2010年间，有人利用直接通电加热和小型制冷机循环制冷的方式，对连接在一维和二维之间的一段金属毛细柱进行热调制，并逐步从最先的单级调制改进到了后来更为理想的两级调制。虽然摆脱了制冷剂的消耗，制冷机的使用仍让整个调制系统显得复杂和臃肿。2011年有人利用微机电系统(MEMS)工艺，在硅片和封装的玻璃基材上制备了微型热调制器，通过给微加工而成的金属电阻丝通电加热和半导体制冷方式实现了两级热调制。它开创了使用半导体固态制冷的先河，让人们看到了彻底摆脱制冷剂的希望和方向。该设备使用MEMS器件，和传统气相色谱的连接存在着很大的困难。同样是直接给金属管通电加热，有人采用压缩空气通过涡管制冷在2011年也实现了热调制；他们在2015年和2016年又先后改用了风扇制冷，和水冷与半导体制冷两级制冷的方式，但一直是单级调制。2016年，有人结合金属管通电加热和小型制冷机与半导体制冷片两级制冷的方式实现了两级热调制，与前面不同的是，金属管是套在样品流过的石英毛细柱之外，因此属于间接热传导式加热，因此传热速率受到限制，而有效冷却和快速释放被分析物是全二维分析性能的关键，这套系统的传热速率必然限制组分捕集和峰宽等关键性能。
技术实现思路
本专利技术提出了一种全二维气相色谱调制器，通过设计创新热交换机构，实现了极小体积内利用半导体技术冷却分析柱，克服了现有技术中需耗费大量液氮、液态二氧化碳等制冷剂的弊端，极大减少运行、维护费用；通过模块化设计，实现调制器简便的安装拆卸；首创了补气模式，使热调制全二维系统里的第一维和第二维柱流量可独立控制，方便优化分析条件，实现二维保留时间锁定与缩放；不使用MEMS器件，避免了MEMS器件和传统部件连接的困难和缺点。此外，由于本专利技术体积小巧，功耗很低，便于集成，也利于应用在实验室外或在线仪器的场景。为实现本专利技术之目的，采用以下技术方案予以实现：一种用于全二维气相色谱仪的热调制器，包括高温装置，低温装置，预冷装置和运动装置，所述预冷装置、低温装置和高温装置分别用于对调制柱的一部分进行温度处理，其中：所述预冷装置用于在第一位置对所述调制柱进行预冷却；所述低温装置用于在第二位置对所述调制柱进行冷却；所述高温装置用于在第三位置对所述调制柱进行加热；所述第二位置位于第一位置和第三位置之间；所述运动装置用于移动调制柱。所述的热调制器，其中：所述预冷装置包括预冷区延长管、预冷管和预冷却元件，预冷管的第一端用于伸入全二维气相色谱仪的炉膛内，从而被炉膛加热，预冷管的位于炉膛外的第二端连接预冷区延长管的第一端，预冷区延长管的第二端伸入低温装置中，预冷却元件用于冷却预冷管，所述预冷区延长管、预冷管用于容纳调制柱。所述的热调制器，其中：所述预冷装置包括还包括传感器，用于检测预冷管的温度。所述的热调制器，其中：所述低温装置包括制冷元件和导热元件，所述导热元件用于容纳调制柱，制冷元件用于冷却该导热元件。所述的热调制器，其中：所述低温装置包括密封壳体，预冷区延长管的上部、制冷元件和导热元件都设置在该密封壳体中，冷区延伸管和导热元件用于容纳调制柱。所述的热调制器，其中：所述低温装置包括还包括传感器，用于检测导热元件的温度。所述的热调制器，其中：所述导热元件是导热金属槽，调制柱从导热金属槽中通过所述的热调制器，其中：所述密封壳体上设置有干燥气管道。所述的热调制器，其中：所述高温装置包括热盒和加热元件，所述热盒用于容纳所述调制柱，所述加热元件用于加热热盒。所述的热调制器，其中：所述高温装置还包括热区延长管，所述热区延长管的一端伸入低温装置的密封盒中，另一端伸入热盒中，该热区延长管用于容纳调制柱。所述的热调制器，其中：所述高温装置还包括温度传感器，该温度传感器悬空设置在热盒内，用于检测热盒内的空气温度。所述的热调制器，其中：所述运动装置包括驱动装置，驱动臂，柱卡套和导向装置，所述驱动装置的驱动输出部与驱动臂的一端连接，驱动臂的另一端固定有柱卡套，所述柱卡套用于抱紧毛细柱，所述导向装置用于引导调制柱。所述的热调制器，其中：所述驱动装置是旋转驱动装置或直线式驱动装置中的一种。所述的热调制器置，其中：当所述驱动装置是旋转驱动装置时，所述驱动装置的驱动输出部是旋转传动轴，所述驱动臂是摆臂，所述旋转传动轴连接摆臂的一端，摆臂的另一端固定有柱卡套，所述柱卡套预先安装并抱紧调制柱。所述的热调制器，其中：当所述驱动装置是旋转驱动装置时，所述导向装置包括两条互相垂直但不相交的引导槽或者只包括一条引导槽；其中，当导向装置包括两条引导槽时，调制柱的一端穿过第一条引导槽，另一端穿过第二条引导槽，调制柱在第一条引导槽的一侧被柱卡套固定；当导向装置只包括一条引导槽时，调制柱穿过引导槽，调制柱在引导槽的一侧被柱卡套固定。所述的热调制器，其中：当导向装置包括两条引导槽时，调制柱的固定点位于第二引导槽的外侧；当导向装置只包括一条引导槽时，调制柱的固定点位于柱卡套的一侧，在该侧固定点较柱卡套远离导向装置。所述的热调制器置，其中：当所述驱动装置是直线运动驱动装置时，所述驱动装置的驱动输出部是直线传动轴，所述驱动臂是延伸臂，所述直线传动轴连接延伸臂的一端，延伸臂的另一端固定有柱卡套，所述柱卡套预先安装并抱紧调制柱。所述的热调制器，其中：所述导向装置包括两条互相垂直但不相交的引导槽，调制柱的一端穿过第一条引导槽，另一端穿过第一条引导槽，调制柱在穿过第一条引导本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于全二维气相色谱仪的热调制器，包括高温装置，低温装置，预冷装置和运动装置，所述预冷装置、低温装置和高温装置分别用于对调制柱的一部分进行温度处理，其特征在于：所述预冷装置用于在第一位置对所述调制柱进行预冷却；所述低温装置用于在第二位置对所述调制柱进行冷却；所述高温装置用于在第三位置对所述调制柱进行加热；所述第二位置位于第一位置和第三位置之间；所述运动装置用于移动调制柱。

【技术特征摘要】
1.一种用于全二维气相色谱仪的热调制器，包括高温装置，低温装置，预冷装置和运动装置，所述预冷装置、低温装置和高温装置分别用于对调制柱的一部分进行温度处理，其特征在于：所述预冷装置用于在第一位置对所述调制柱进行预冷却；所述低温装置用于在第二位置对所述调制柱进行冷却；所述高温装置用于在第三位置对所述调制柱进行加热；所述第二位置位于第一位置和第三位置之间；所述运动装置用于移动调制柱。2.根据权利要求1所述的热调制器，其特征在于：所述预冷装置包括预冷区延长管、预冷管和预冷却元件，预冷管的第一端用于伸入全二维气相色谱仪的炉膛内，从而被炉膛加热，预冷管的位于炉膛外的第二端连接预冷区延长管的第一端，预冷区延长管的第二端伸入低温装置中，预冷却元件用于冷却预冷管，所述预冷区延长管、预冷管用于容纳调制柱。3.根据权利要求3所述的热调制器，其特征在于：所述预冷装置还包括传感器，用于检测预冷管的温度。4.根据权利要求1所述的热调制器，其特征在于：所述低温装置包括制冷元件和导热元件，所述导热元件用于容...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐强，官晓胜，赵之骏，江海，
申请(专利权)人：雪景电子科技上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31