一种用于全二维气相色谱仪的调制柱、调制器及全二维气相色谱仪制造技术

本发明专利技术公开了一种全二维气相色谱仪，包括进样口、一维柱、二维柱、热调制器和检测器，所述热调制器包括第一热调制位置和第二热调制位置，其中进样口与一维柱进口连接，一维柱出口通过管路与第一热调制位置的进口连接，第一热调制位置的出口通过管路与第二热调制位置的进口连接，第二热调制位置的出口通过管路与二维柱的入口连接，二维柱的出口与检测器连接，一维柱出口到二维柱入口之间的管路为调制柱，调制柱亦可以由一维柱的下游一段或二维柱的上游一段充当。所述调制柱仅在其部分长度上的内部涂敷有固定相。通过本发明专利技术，能够针对全二维应用获得最佳的调制效果。

Modulation column, modulator and full two-dimensional gas chromatograph for full two-dimensional gas chromatograph

The invention discloses a comprehensive two-dimensional gas chromatography, including inlet, one-dimensional column, column, two-dimensional thermal modulator and detector, the heat thermal modulation modulator comprises a first position and the second position among the thermal modulation, the inlet and one column inlet connection, one column outlet connected through the inlet pipeline and the first thermal modulation the position of the first thermal modulation of the position is connected to the outlet through the inlet pipeline and the second thermal modulation of the position, the second position is connected to the outlet through modulation of thermal entrance pipeline and the 2D column, 2D column outlet and the detector is connected to a pipe mouth, one-dimensional column column entrance for modulation between 2D column, column can also act as a modulation the upstream downstream of a one-dimensional column or a two-dimensional column. The modulation column is coated with a stationary phase only on the interior of its part length. By the invention, the optimum modulation effect can be obtained for full two-dimensional applications.

【技术实现步骤摘要】
一种用于全二维气相色谱仪的调制柱、调制器及全二维气相色谱仪
本专利技术涉及全二维气相色谱调制领域，尤其是涉及一种利用固定相部分涂敷的毛细柱实现全二维气相色谱热调制的调制柱、调制器及全二维气相色谱仪。
技术介绍
传统全二维气相色谱热调制的实现位置是在一维色谱柱柱尾，或者二维色谱柱柱头。所谓热调制是指以固定频率对柱子的两个特定位置进行交错的冷热温度切换，以获得柱子里随载气单方向流动的物质先后经历两次或一次冷凝和热释放过程。通过这种方式，所有一维流出物依次停滞形成分段切片，然后又被快速进样到二维色谱柱，得到快速的二维分离。无论是一维还是二维色谱柱，它们的选择依据主要是为了形成最佳的正交性分离，而不是为了形成最佳的热调制效果。因此，在一维色谱柱柱尾，或者二维色谱柱柱头实现的传统的热调制往往简单地借助液氮、液态二氧化碳，或者制冷机来获得极低的温度以实现物质的快速冷凝，代价昂贵。本专利技术的核心是将热调制实现在一段一维色谱柱和二维色谱柱之间的毛细调制柱上，对调制柱里面的固定相做不同于一维和二维的特殊涂敷处理，一方面使柱内物质能够在较高的冷却温度下，仍能和固定相有足够的相互作用，从而形成有效的停滞；另一方面使被停滞的物质能够在合理的加热温度下，仍能快速释放出来，进入到二维。
技术实现思路
为实现本专利技术之目的，采用以下技术方案予以实现：一种用于全二维气相色谱仪的调制柱，其中：所述调制柱仅在其部分长度上在内壁上涂敷有固定相，所述调制柱是与全二维气相色谱仪中的一维柱和二维柱互相独立的部件；或者所述调制柱是所述一维柱的一部分或者是所述二维柱的一部分。所述的调制柱，其中所述调制柱在其长度上有两段间隔预定距离的调制位置，分别是第一调制位置和第二调制位置，其中：调制柱仅在其部分长度上在内壁上涂敷有固定相采用以下之一的形式：(1)所述调制柱内壁仅在第一调制位置和第二调制位置涂覆固定相；或者，(2)所述调制柱内壁仅在第一调制位置涂覆调制相；或者，(3)所述调制柱内壁仅在第一调制位置以及从第一调制位置向相反于第二调制位置的方向上延伸的一段长度上涂覆固定相；或者，(4)所述调制柱内壁仅在第一调制位置和第二调制位置以及第一调制位置和第二调制位置之间的段落涂覆固定相；或者，(5)所述调制柱内壁仅在第一调制位置、第二调制位置和两者之间的段落涂覆固定相，以及从第一调制位置向相反于第二调制位置的方向上延伸的一段长度上涂覆固定相；或者，(6)所述调制柱内壁仅在第一调制位置、第二调制位置和两者之间的段落涂覆固定相，以及从第二调制位置向相反于第一调制位置的方向上延伸的一段长度上涂覆固定相；或者，(7)所述调制柱内壁仅在第二调制位置涂覆固定相；或者，(8)调制柱内壁仅在第二调制位置以及从第二调制位置向相反于第一调制位置的方向上延伸的一段长度上涂覆固定相。所述的调制柱，其中所述形式(3)中，所述延伸长度延伸到调制柱的一端为止。所述的调制柱，其中所述形式(4)、(5)或(6)中，所述固定相的涂覆为连续覆盖。所述的调制柱，其中所述形式(8)中，所述延伸长度延伸到调制柱的一端为止。所述的调制柱，其中当所述调制柱是所述一维柱的一部分时，所述调制柱位于所述一维柱的一端；或者当所述调制柱是所述二维柱的一部分时，所述调制柱位于所述二维柱的一端。所述的调制柱，其中：所述固定相材料为极性材料或非极性材料。所述的调制柱，其中：所述调制柱固定相的涂敷厚度大于一维柱和二维柱的膜厚。所述的调制柱，其中：所述调制柱的长度是3～200cm，内径是0.1～0.53mm。所述的调制柱,其中：调制器在调制柱上的第一调制位置和第二调制位置对调制柱内的物质进行调制处理，第一调制位置相对于第二调制位置距离调制器进口更近，第二调制位置相对于第一调制位置距离调制器出口更近。一种调制器，包括如上之一所述的调制柱，所述调制柱设置在调制器中。一种全二维气相色谱仪，包括进样口、一维柱、二维柱、调制器和检测器，其中进样口与一维柱进口连接，一维柱出口与调制器的进口连接，调制器的出口与二维柱进口连接，二维柱出口与检测器连接；其中：所述调制器包括如上之一所述的调制柱，所述调制柱设置在调制器中。附图说明图1为本专利技术全二维气相色谱仪结构示意图；图2a为使用全部涂覆固定相的调制柱的调制器做出的催化裂解汽油的全二维气相色谱谱图；图2b为使用无固定相的调制柱的调制器做出的催化裂解汽油的全二维气相色谱谱图；图3为使用实施例1所示的调制柱的调制器做出的催化裂解汽油的全二维气相色谱谱图；图4为采用实施例1调制柱的全二维气相色谱仪结构示意图；图5为采用实施例2调制柱的全二维气相色谱仪结构示意图；图6为采用实施例3调制柱的全二维气相色谱仪结构示意图；图7为采用实施例4调制柱的全二维气相色谱仪结构示意图；图8为采用实施例5调制柱的全二维气相色谱仪结构示意图；图9为采用实施例6调制柱的全二维气相色谱仪结构示意图；图10为采用实施例7调制柱的全二维气相色谱仪结构示意图；图11为采用实施例8调制柱的全二维气相色谱仪结构示意图。具体实施方式如图1所示，本专利技术全二维气相色谱仪包括进样口、一维柱、二维柱、调制器、检测器。其中进样口与一维柱进口连接，一维柱出口与调制器的进口连接，调制器的出口与二维柱进口连接，二维柱出口与检测器连接。调制柱设置在调制器中，调制柱一端连接调制器的进口，另一端连接调制器的出口。气相色谱的固定相是指分析柱内壁上各种具有吸附活性的固体吸附剂或载体表面涂渍的固定液。从一维柱出口到二维柱入口之间的管路称为调制柱，本专利技术在调制柱的内壁上仅在部分区域涂覆固定相，可以取得良好的热调制效果，这段毛细调制柱完全摆脱一维柱和二维柱的制约，材质上可以是熔融石英玻璃的，也可以是金属的；长度一般是3～200cm，内径一般是0.1～0.53mm。固定相的物理化学性质、涂敷厚度可以有别于一维柱和二维柱。但是，固定相的涂敷形式有特殊要求：固定相不像现有技术那样均匀的涂敷在调制柱的整个长度上或者在调制柱整个长度上均不涂覆，而是只涂敷在部分长度上。调制柱设置在调制器中，调制器在调制柱上的预定位置对调制柱内的物质进行调制处理，如加热或冷却，所述预定位置称为调制位置，一般来说，用于全二维气相色谱仪的调制柱有两段互不相连的调制位置，称为第一调制位置和第二调制位置，第一调制位置相对于第二调制位置距离调制器进口更近，第二调制位置相对于第一调制位置距离调制器出口更近。本专利技术中从第一调制位置向调制器进口的方向称为上游方向，从第二调制位置向调制器出口的方向称为下游方向。本专利技术实施例1：如图4所示，所述调制柱内壁仅在第一调制位置和第二调制位置覆盖固定相。全二维气相色谱仪采用所述实施例1的调制柱的效果是：对于整个柱子长度上都涂覆了固定相的调制柱的全二维气相色谱仪，如果其涂覆的固定相较薄，则能捕集的被分析物质沸点范围较窄，不易捕集较低沸点的被分析物，如图2a所示，实验表明，此种调制柱在全二维气相色谱仪在相同的色谱条件下最低约可以捕集正壬烷，简称C9(仪器分析业内常常用正构烷烃作为特定沸点物质的代表，例如沸点253.5℃的正十四烷，根据其分子中碳原子数量，简记为C14)，其沸点为150.8℃。相比之下，采用实施例1的调制柱，最低可以捕集C5，其沸点为36.1℃。对于整个柱子长度上都本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于全二维气相色谱仪的调制柱，其特征在于：所述调制柱仅在其部分长度上在内壁上涂敷有固定相，所述调制柱是与全二维气相色谱仪中的一维柱和二维柱互相独立的部件；或者所述调制柱是所述一维柱的一部分或者是所述二维柱的一部分。

【技术特征摘要】
1.一种用于全二维气相色谱仪的调制柱，其特征在于：所述调制柱仅在其部分长度上在内壁上涂敷有固定相，所述调制柱是与全二维气相色谱仪中的一维柱和二维柱互相独立的部件；或者所述调制柱是所述一维柱的一部分或者是所述二维柱的一部分。2.根据权利要求1所述的调制柱，其中所述调制柱在其长度上有两段间隔预定距离的调制位置，分别是第一调制位置和第二调制位置，其特征在于：调制柱仅在其部分长度上在内壁上涂敷有固定相采用以下之一的形式：(1)所述调制柱内壁仅在第一调制位置和第二调制位置涂覆固定相；或者，(2)所述调制柱内壁仅在第一调制位置涂覆调制相；或者，(3)所述调制柱内壁仅在第一调制位置以及从第一调制位置向相反于第二调制位置的方向上延伸的一段长度上涂覆固定相；或者，(4)所述调制柱内壁仅在第一调制位置和第二调制位置以及第一调制位置和第二调制位置之间的段落涂覆固定相；或者，(5)所述调制柱内壁仅在第一调制位置、第二调制位置和两者之间的段落涂覆固定相，以及从第一调制位置向相反于第二调制位置的方向上延伸的一段长度上涂覆固定相；或者，(6)所述调制柱内壁仅在第一调制位置、第二调制位置和两者之间的段落涂覆固定相，以及从第二调制位置向相反于第一调制位置的方向上延伸的一段长度上涂覆固定相；或者，(7)所述调制柱内壁仅在第二调制位置涂覆固定相；或者，(8)所述调制柱内壁仅在第二调制位置以及从第二调制位置向相反于第一调制位置的方向上延伸的一段长度上涂覆固定相。3.根据权利要求2所述的调...

【专利技术属性】
技术研发人员：官晓胜，徐强，
申请(专利权)人：雪景电子科技上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31