本发明专利技术涉及一种N-甲基二乙醇胺脱碳剂成分的毛细管气相色谱分析方法，所述分析方法的气相色谱条件包括：柱温：280℃；进样口温度：270℃；检测器温度：320℃；柱流速：1.03mL/min；分流比：49∶1。所述柱温的升温为80℃，保持0min，然后以10℃/min，升温至100℃，保持0min；以20℃/min，升温至150℃，保持0min；以50℃/min，升温至280℃，保持0min。所述气相色谱条件还包括尾吹流速：30mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：400mL/min。该方法准确、灵敏、简便，分离效能高、不需衍生化、无前处理、分析速度快，能完全满足工厂生产质检过程中的实际生产质检要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术是关于一种。
技术介绍
MDEA (N-甲基二乙醇胺)脱碳脱硫剂广泛应用于炼厂尾气脱H2S和天然气、油田气、合成气及煤气等混合气中酸性气体的脱碳净化，在一定条件下能很好地吸收h2s、CO2等酸性气体。其主要成分为N-甲基二乙醇胺。N-甲基二乙醇胺使用浓度一般为159Γ50%，水含量0.999Γ26.58%，一般指标要求水含量彡1%。如果大于1%，可以按指标要求由厂家补足。目前我国石化企业多采用BASF专利的活性MDEA溶液，型号为aMDEA03，N_甲基二乙醇胺浓度为40%左右，另外加4%左右的活化剂哌嗪。MDEA脱碳脱硫剂的脱碳效果与其质量和组成有密切的关系，随着溶液使用时间和使用条件的变化，脱碳脱硫剂中N-甲基二乙醇胺会发生降解，溶液组成发生变化，体系的酸碱度、表面张力等物化性质发生变化，进而影响脱碳脱硫效果。因此在工业生产中对MDEA溶液中的N-甲基二乙醇及哌嗪进行即时监控就有着非常重要的实际意义。目前对工业用N-甲基二乙醇胺的测定尚未有国家标准，仅有行业标准(中华人民共和国化工行业标准HG/T2916-1977)，该标准采用酸碱滴定法对N-甲基二乙醇胺等胺类进行测定，碱性杂质会对实验结果造成严重干扰。文献报道主要以气相色谱法为主，但由于N-甲基二乙醇胺显弱碱性，传统填充柱方法拖尾严重，难以实现直接分离分析，一般需经衍生处理后，方能采用气相色谱法进行分析。同时工业用MDEA脱碳脱硫剂一般为水剂，大量的水份会严重干扰气相色谱分离。Chakma等使用TENEX为载体的填充柱分析MDEA水溶液中降解物。杜进祥等用DB-WAX毛细管柱同时直接分析混合胺溶液中DEA和MDEA。也有以涂有0V-17固定液的填充柱上进行色谱分离来测定N-甲基二乙醇胺的含量的报道。DOW天然气实验室使用直径为1/8的Tenax填充柱同时测定EA、DEA、TEA、MDEA的含量，但是醇胺类物质在此柱上存在吸附，柱 子必须预处理，才能得到重复结果。陈凤娥采用3m GDX-502填充柱、恒温法、热导检测器，结合红外，对N-甲基二乙醇胺及其杂质进行准确的定性、定量分析。杨泽静等采用SE-54毛细管色谱柱同时直接分析混合醇胺溶液中的MEA和MDEA。但采用以上方法存在着前处理繁琐、抗干扰能力差等缺点，并且不能同时实现对MDEA与PIP的同时分析，满足不了目前工业生产的要求。因此建立一种对MDEA脱碳剂成分的简单快速分析方法，对工厂的实际生产实时监控的质检要求具有非常重要的实际意义。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供一种。该方法准确、灵敏、简便，分离效能高、不需衍生化、无前处理、分析速度快，能完全满足工厂生产质检过程中的实际生产质检要求。为达上述目的，一方面，本专利技术提供了一种:所述分析方法包括利用弱极性色谱柱对脱碳剂待测样品进行气相色谱分析，其中，控制气相色谱条件为:柱温:280°C ;进样口温度:270°C ;检测器温度:320°C ;柱流速:1.03mL/min ;分流比:49: I。所述的柱流速为恒流。根据本专利技术所述的分析方法，优选所述柱温的升温程序包括:80°C，保持Omin，然后以 10°C /min，升温至 100°C，保持 Omin ;以 20°C /min，升温至 150°C，保持 Omin ;以 50°C /min,升温至280°C,保持Omin。根据本专利技术所述的分析方法，优选所述气相色谱条件还包括尾吹流速:30mL/min ；氢气流速:40mL/min ;空气流速:400mL/min。根据本专利技术所述的分析方法，优选所述检测器为氢火焰离子检测器；载气为氮气。根据本专利技术所述的分析方法，优选所述脱碳剂待测样品事先用甲醇溶解至1.0mg/mL，进样量为lyL。根据本专利技术所述的分析方法，优选所述色谱柱为甲基聚硅氧烷类色谱柱；其中更优选为5%苯基甲基聚硅氧烷色谱柱；其中再优选为Rtx-5、HP-5或DB-5色谱柱。根据本专利技术所述的分析方法，所述色谱柱柱长尽可能长一些，可以获得更好的分离效果，一般为大于30m ;而综合考虑分离效果和实际应用及成本，其中更优选的为30 50m。根据本专利技术所述的分析方法，优选所述分析方法还包括标准曲线的制作。本专利技术主要目的在于色谱条件的确定，所述的色谱条件可以对需检测的成分进行准确的分离和分析。而所述的标准曲线制作和样品的分析均为本领域技术人员所熟知的，在明确了色谱条件后，本领域技术人员根据自身掌握的普通现有技术知识可以大体上制定出合理的标准曲线制作方法和样品的分析方法。然而为了进一步精确的得到待测成分的含量，根据本专利技术所述的分析方法，优选所述制作标准曲线的步骤包括:分别准确称取N-甲基二乙醇胺和哌嗪，定容作为标准贮备液，移取N-甲基二乙醇胺和哌嗪的标准贮备液于容量瓶中，无水甲醇稀释至刻度，制成系列标准进样；用气相色谱仪分别测定N-甲基二乙醇胺及哌嗪浓度，绘制标准曲线；根据本专利技术所述的分析方法，优选所述的标准曲线的制作中，分别准确称取N-甲基二乙醇胺1.0OOOg，哌嗪1.0OOOg于烧杯中，定容至IOOmL,作为标准贮备液，移取N-甲基二乙醇胺和哌嗪的标准贮备液0.05、0.1、0.5、l、2mL于IOmL的容量瓶中，无水甲醇稀释至刻度，制成系列标准进样；用气相色谱仪分别测定N-甲基二乙醇胺及哌嗪浓度，绘制标准曲线；所述实际样品分析中，分别称取工业用N-甲基二乙醇胺原液、N-甲基二乙醇胺工作液样品10.0mg,甲醇溶解,定容至10mL。所述实际样品分析包括:分别称取工业用N-甲基二乙醇胺原液、N-甲基二乙醇胺工作液样品，甲醇溶解，定容，得1.0mg/mL溶液；在上述色谱条件下用气相色谱仪分别测定，采用标准曲线进行定量分析。更为具体的，本专利技术所述的分析方法包括如下步骤:I)气相色谱条件:色谱柱:可以采用Rtx-5、HP-5或DB-5等弱极性色谱柱，且长度> 30m ；柱温:80°C，保持Omin，然后以10°C /min，程序升温至100°C，保持Omin ;以20°C /min,程序升温至150°C,保持Omin ;以50°C /min,程序升温至280°C,保持Omin ；进样口温度:270°C;氢火焰离子检测器温度:320°C ；载气:高纯氮；柱流速:1.03mL/min (恒流);尾吹流速:30mL/min；氢气流速:40mL/min；空气流速:400mL/min；分流比:49: I ；进样量:Iμ L ;2) N-甲基二乙醇胺和哌嗪标准曲线的制作:分别准确称取N-甲基二乙醇胺1.0OOOg，哌嗪1.0OOOg于烧杯中，定容至IOOmL,作为标准贮备液，准确移取N-甲基二乙醇胺和哌嗪的标准贮备液0.05,0.1,0.5、l、2mL于IOmL的容量瓶中，无水甲醇稀释至刻度，摇匀稀释制成系列标准进样；在上述色谱条件下用气相色谱仪分别测定，根据峰面积绘制标准曲线；3)实际样品分析:分别称取工业用MDEA原液、MDEA工作液样品约10.0mg,甲醇溶解，定容至10mL，得1.0mg/mL溶液；在上述色谱条件下用气相色谱仪分别测定，根据峰面积，采用标准曲线进行定量分析，根据出峰时间，进行定性分析；4)采用标准加入法分别测定了低、中、高三种浓度条件下N-甲基二乙醇胺和哌嗪的含量本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种N?甲基二乙醇胺脱碳剂成分的毛细管气相色谱分析方法，其特征在于，所述分析方法包括利用弱极性色谱柱对脱碳剂待测样品进行气相色谱分析，其中，控制气相色谱条件为：柱温：280℃；进样口温度：270℃；检测器温度：320℃；柱流速：1.03mL/min；分流比：49∶1；所述柱温的升温程序包括：80℃，保持0min，然后以10℃/min，升温至100℃，保持0min；以20℃/min，升温至150℃，保持0min；以50℃/min，升温至280℃，保持0min。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赖宏萍，黎曙新，陈军华，薛爱玲，郭显璐，佟志鹏，刘勇，万伟，张彦，代杰，杨甲强，毛辉，陶冬梅，滑晓燕，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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