一种可精确获取采样时间的手动停流型二维液相色谱制造技术

本实用新型专利技术公开了一种可精确获取采样时间的手动停流型二维液相色谱，该色谱采用一个手动多通阀串联双向触发器作为流路切换装置，成功解决了停流型二维液相色谱无法精确获取采样时间以及停流瞬间压力脉冲的问题，且提供了一套完整的二维液相色谱系统结构，从而极大程度地提高了停流型二维液相色谱分析的准确性和重复性，且实现了停流型二维液相色谱的实际应用。

【技术实现步骤摘要】

本技术属于仪器分析领域，具体涉及一种停流型二维液相色谱，特别涉及一种可以精确获取采样时间的手动停流型二维液相色谱。
技术介绍
二维液相色谱作为一种新型液相色谱，可以同时利用两种相同或不同的色谱模式对样品组分进行二维分离，因而具有更高的分离度，其分析和分离能力远强于一维液相色谱。二维液相色谱在两维之间主要通过切换装置来实现第一维液相色谱组分向第二维液相色谱的转移以及两维之间的控制，因而切换装置对二维液相色谱中有着非常关键的作用和意义。多通阀作为常用的一种切换阀，具有接口多、导流槽多、死体积小、操作方便等众多优点，因而常被用作切换装置的核心。多通阀根据驱动类型分为电动和手动两种类型，这两种类型的多通阀其切换部分结构基本一致，均由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成，转子为可转动部分，转子表面有内凹的沟槽，起连通槽两端接口的作用，而定子则是固定的，上面有多个接口用于与色谱管路相连接。转子上没有槽的两端接口完全封闭，而当电机或人工驱动转子转动时，导流槽随之发生转动，从而改变了定子上色谱管路的连通关系。手动多通阀和电动多通阀除驱动方式不同以外，手动多通阀为减小人为操作所产生的误差，提高色谱分析过程中的定性重复性和精度，常在其阀内嵌入一个位置感应开关(触发器)，该位置感应开关与色谱工作站的触发信号线相连，当手动转动该位置感应开关至inject位置时，开关立即闭合，从而迅速触发色谱工作站的进样(inject)信号，色谱工作站识别到该信号后，立即对各检测器和输液泵进行初始化处理，从0开始计时运行洗脱梯度，并对各检测器的信号进行采集。这种触发器大大降低了人为操作误差，并在早前各类单维液相色谱上广泛应用。然而该触发器只能在开关闭合一瞬间实现一次信号触发，尽管处于inject位置时该位置感应开关一直处于闭合状态，也无法实现持续触发，当多通阀转至load位置时，开关断开，同样无任何触发信号传出，要进行下一次触发必须将多通阀转至load位置，再重新转回inject位置。而停流型二维液相色谱在采样起始和结束时均需要准确的开始时间和结束时间，以精确计算第一维液相色谱流出组分中被转移入第二维液相色谱的进样体积。因而现有手动多通阀无法满足停流型液相色谱系统运行要求，严重阻碍了高精度的手动停流型二维色谱发展。由于停流型二维液相色谱在进行全二维分析时，耗时较长，且存在压力脉冲等问题，为加快分析速度，现有色谱企业均选择了连续环切换型二维液相色谱系统，该色谱的分析速度极快，且分辨率较高。然而该型色谱成本极高，由于第二维液相色谱的分析受到第一维液相色谱严重制约，为此其分析周期极短(常为30s甚至更短)，这导致其第二维液相色谱系统必须采用超快速液相或超高压液相以满足其快速分析的要求。而硬件设备的高要求进一步导致了该型色谱系统的高昂成本和维护成本。该色谱系统的色谱柱寿命极短，其泵头密封圈等色谱耗材磨损几率也极高，需要极高的维护成本。此外，由于第二维液相色谱必须运行于超高压条件下，其第二维液相色谱不能使用不可耐高压和高流速的凝胶柱作为第二维液相色谱柱，而该类型色谱柱在多肽、多糖以及蛋白质等各类物质的分离和分析中有着极为广泛的应用，为此该型二维液相色谱系统的应用领域受到了广泛限制。而作为一种二维液相色谱的整机，为实现分析周期的精确控制，同样不得不采用电动阀控制，同时为实现色谱系统的协调控制，器色谱工作站亦需重新编译。为此，进一步造成了现有商用二维色谱系统的高昂售价，几乎为现有普通高效液相色谱系统的4倍以上。停流型二维液相色谱作为一种运行模式完全不同于现有连续环切换型商用二维液相色谱的色谱系统，具有仪器硬件要求低、分辨率极高、死体积小、操作简单的特点。停流型二维液相色谱可使用任何现有两台单维液相色谱组成，仪器维护和运行的成本极低。此外，停流型二维液相色谱的第二维液相色谱其分析过程完全不受第一维液相色谱的制约，因而可以在常规条件下实现样品组分的长时高效分离，可兼容使用任何现有色谱柱，尤其包括凝胶柱。然而由于停流型二维液相色谱极少受到仪器厂商的关注，针对该型色谱的研究也极少，其运行过程中存在诸多问题无法解决，严重阻碍了该型色谱的推广。高效液相色谱作为一种用途广泛的分析仪器广泛存在于国内外各大小研究机构，随着科研的不断深入，科研人员对复杂成分分离和分析的要求不断提高，现有单维液相色谱已开始无法满足现有分析需求，然而现有商业二维液相色谱售价过于昂贵，使得广大科研人员望而却步，而停流型二维液相色谱由于缺少仪器商的关注和研发，尚没有任何成型的商用停流型二维液相色谱或针对该型色谱的升级方案，而手动停流型二维液相色谱由于没有可与之相协调的色谱工作站，无法获取精确的采样时间，且色谱系统存在压力脉冲，同时缺少详细和完整的运行结构和方法指导，为此科研人员不得不继续进行单维色谱分析。然而，针对停流型二维液相色谱的研究和开发具有极高的应用价值，未来其在复杂成分的分离分析方面具有广阔的前景。
技术实现思路
为了克服现有的停流型二维液相色谱无法精确获取采样时间以及停流瞬间存在压力脉冲的问题，并弥补国内外在停流型二维液相色谱方面的相应技术空白，本技术的目的在于提供一种可以精确获取采样时间的手动停流型二维液相色谱，该色谱采用一个手动多通阀串联双向触发器作为流路切换装置，成功解决了停流型二维液相色谱无法精确获取采样时间以及停流瞬间压力脉冲的问题，且提供了一套完整的二维液相色谱系统结构，从而极大程度地提高了停流型二维液相色谱分析的准确性和重复性，且实现了停流型二维液相色谱的实际应用。本技术的目的通过下述技术方案实现：一种手动停流型二维液相色谱，包括第一维分离部分、停流切换装置和第二维分离检测部分；所述第一维分离部分由第一维液相色谱泵、进样器和第一维色谱柱组成；所述的停流切换装置由一个手动多通阀串联一个双向触发器组成；所述的双向触发器由直流电源、继电器和控制开关组成；所述的第二维分离检测部分由第二维液相色谱泵、第二维色谱柱和检测器组成；所述双向触发器的继电器控制端依次与直流电源、多通阀位置感应开关串联组成主控电路，而继电器与另一控制开关与色谱工作站信号线相连组成被控电路，其具体连接方式为：继电器被控端的常闭端与控制开关的常开端连接，继电器被控端的常开端与控制开关的常闭端连接，继电器被控端的公共端口以及控制开关的公共端口分别与色谱工作站的触发信号线的两个端口连接；采样状态时，多通阀处于load位置，且多通阀的末端号位与1号位、2号位与3号位、4号位与5号位通过导流槽连通；第一维分离部分的输出端与多通阀的末端号位连接，第二维液相色谱泵的输出端与多通阀的2号位连接，第二维色谱柱的输入端与多通阀的3号位连接，定量环分别与多通阀的1和4号位连接，废液管与多通阀的5号位连接；其余端口使用堵头封闭；此时，第一维分离部分的流出组分通过多通阀流经定量环，最后流向废液管，而双向触发器的控制开关此时闭合继电器常开触点所在电路开关；当采样结束进入检测状态后，设置第一维液相色谱泵的流速为0，同时将多通阀从load位置转至inject位置，此时，多通阀的1号位与2号位、3号位与4号位、5号位与6号位、末端号位与倒数第二个号位通过导流槽相通；与末端号位相通的号位使用堵头封闭，因而第一维分离部分的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种手动停流型二维液相色谱，包括第一维分离部分、停流切换装置和第二维分离检测部分；其特征在于：所述的停流切换装置由一个手动多通阀串联一个双向触发器组成；所述的双向触发器由直流电源、继电器和控制开关组成；所述双向触发器的继电器控制端依次与直流电源、多通阀位置感应开关串联组成主控电路，而继电器与另一控制开关与色谱工作站信号线相连组成被控电路，其具体连接方式为：继电器被控端的常闭端与控制开关的常开端连接，继电器被控端的常开端与控制开关的常闭端连接，继电器被控端的公共端口以及控制开关的公共端口分别与色谱工作站的触发信号线的两个端口连接；采样状态时，多通阀处于load位置，且多通阀的末端号位与1号位、2号位与3号位、4号位与5号位通过导流槽连通；第一维分离部分的输出端与多通阀的末端号位连接，第二维液相色谱泵的输出端与多通阀的2号位连接，第二维色谱柱的输入端与多通阀的3号位连接，定量环分别与多通阀的1和4号位连接，废液管与多通阀的5号位连接；其余端口使用堵头封闭；此时，第一维分离部分的流出组分通过多通阀流经定量环，最后流向废液管，而双向触发器的控制开关此时闭合继电器常开触点所在电路开关；当采样结束进入检测状态后，设置第一维液相色谱泵的流速为0，同时将多通阀从load位置转至inject位置，此时，多通阀的1号位与2号位、3号位与4号位、5号位与6号位、末端号位与倒数第二个号位通过导流槽相通；与末端号位相通的号位使用堵头封闭，因而第一维分离部分的出口被封闭，从而使其压力得以保持，而第二维液相色谱泵的输出流动相则通过多通阀流经定量环将定量环内的组分冲入第二维液相色谱柱中进行洗脱，并通过检测器进行检测；此外，多通阀转动至inject位置时，其位置感应开关闭合，此时继电器迅速通电工作，其常闭触点迅速断开，而常开触点迅速接通，从而闭合色谱工作站触发信号线，触发色谱工作站进样信号，迅速被色谱工作站所记录，待触发完成后，将双向触发器控制开关位于继电器常开电路所在的触点断开，而闭合继电器常闭电路所在的触点，因色谱工作站对信号线的断开无响应，故对第二维液相色 谱系统无任何影响；待第二维液相色谱分析完成后，重新转动多通阀从inject位置至load位置重新进入采样状态，同时恢复第一维液相色谱泵的流速，重新对定量环进行填充，而双向触发器由于位置感应开关的断开，继电器迅速断开其常开触点，闭合其常闭触点，因为触发器控制开关已预先闭合继电器常闭触点所在电路，因此色谱工作站信号线迅速闭合，进一步触发进样信号，被色谱工作站迅速记录下来，待信号触发完成后，继续将双向触发器控制开关位于继电器常闭电路所在开关触点断开，将继电器常开电路所在触点闭合；待采样状态结束后，则继续进入检测状态，此时将再次触发进样信号，通过色谱工作站的数据处理，可精确获得每次采样的持续时间以及第二维色谱检测的起始时间；待第二维再次分析完成后，则重新进入第一维采样状态，依此循环至样品分析结束。...

【技术特征摘要】
1.一种手动停流型二维液相色谱，包括第一维分离部分、停流切换装置和第二维分离检测部分；其特征在于：所述的停流切换装置由一个手动多通阀串联一个双向触发器组成；所述的双向触发器由直流电源、继电器和控制开关组成；所述双向触发器的继电器控制端依次与直流电源、多通阀位置感应开关串联组成主控电路，而继电器与另一控制开关与色谱工作站信号线相连组成被控电路，其具体连接方式为：继电器被控端的常闭端与控制开关的常开端连接，继电器被控端的常开端与控制开关的常闭端连接，继电器被控端的公共端口以及控制开关的公共端口分别与色谱工作站的触发信号线的两个端口连接；采样状态时，多通阀处于load位置，且多通阀的末端号位与1号位、2号位与3号位、4号位与5号位通过导流槽连通；第一维分离部分的输出端与多通阀的末端号位连接，第二维液相色谱泵的输出端与多通阀的2号位连接，第二维色谱柱的输入端与多通阀的3号位连接，定量环分别与多通阀的1和4号位连接，废液管与多通阀的5号位连接；其余端口使用堵头封闭；此时，第一维分离部分的流出组分通过多通阀流经定量环，最后流向废液管，而双向触发器的控制开关此时闭合继电器常开触点所在电路开关；当采样结束进入检测状态后，设置第一维液相色谱泵的流速为0，同时将多通阀从load位置转至inject位置，此时，多通阀的1号位与2号位、3号位与4号位、5号位与6号位、末端号位与倒数第二个号位通过导流槽相通；与末端号位相通的号位使用堵头封闭，因而第一维分离部分的出口被封闭，从而使其压力得以保持，而第二维液相色谱泵的输出流动相则通过多通阀流经定量环将定量环内的组分冲入第二维液相色谱柱中进行洗脱，并通过检测器进行检测；此外，多通阀转动至inject位置时，其位置感应开关闭合，此时继电器迅速通电工作，其常闭触点迅速断开，而常开触点迅速接通，从而闭合色谱工作站触发信号线，触发色谱工作站进样信号，迅速被色谱工作站所记录，待触发完成后，将双向触发器控制开关位于继电器常开电路所在的触点断开，而闭合继电器常闭电路所在的触点，因色谱工作站对信号线的断开无响应，故对第二维液相色谱系统无任何影响；...

【专利技术属性】
技术研发人员：谋明，徐巨才，苏国万，赵容钟，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：新型
国别省市：广东;44