The invention relates to the preparation of a solid super acid and a method for the catalytic synthesis of methyl acetate, in particular to SO4
【技术实现步骤摘要】
一种固体超强酸的制备及催化合成功夫酸甲酯的方法
本专利技术涉及一种固体超强酸的制备及催化合成功夫酸甲酯的方法。
技术介绍
功夫酸甲酯是酯交换法合成联苯菊酯的中间体。专利CN103145558B中制备功夫甲酯采用硫酸或载有硫酸的硅胶。使用硫酸作催化剂,后处理过程有少量废水产生。载有硫酸的硅胶作催化剂,无法多次反复使用,且反应时间都较长,设备投入多。
技术实现思路
鉴于上述不足,本专利技术提供了一种固体超强酸的制备及催化合成功夫酸甲酯的方法。此方法具有催化活性好、反应时间短、操作步骤简单、设备投入少、易与反应介质分离、可重复使用及对环境更友好等优点。一种固体超强酸的制备方法,包括以下步骤:(1)按摩尔比为FeCl3:AlCl3=1:0.5~2的量称取FeCl3和AlCl3,置于烧杯中,加入去离子水配成溶液;(2)搅拌下缓慢滴加浓氨水,将pH值调节至8~10进行共沉淀,然后将沉淀物在10~40℃下陈化1~30h;(3)沉淀物经洗涤、抽滤、干燥后,在10~40℃用硫酸溶液浸渍1~7h,抽滤、干燥后,在马弗炉中经300~700℃焙烧1~12h,即得到固体超强酸—SO42-/Fe2O3-A12O3催化剂。所述步骤(3)中的焙烧温度优选为400~500℃,焙烧时间优选为1~3h。所述的硫酸浓度为0.1~5mol/L;浸渍时间为2~3h;浸渍温度为20~30℃。本专利技术还公开了利用所述催化剂催化合成功夫酸甲酯的方法,步骤如下:将功夫酸242.6g、甲醇32~160g和所述功夫酸质量1~5%的SO42-/Fe2O3-A12O3催化剂加入到烷烃或芳烃溶剂中,搅拌、升温加热到回流 ...
【技术保护点】
一种固体超强酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)按摩尔比为FeCl3:AlCl3=1:0.5~2的量称取FeCl3和AlCl3,置于烧杯中,加入去离子水配成溶液;(2)搅拌下缓慢滴加浓氨水,将pH值调节至8~10进行共沉淀,然后将沉淀物在10~40℃下陈化1~30h;(3)沉淀物经洗涤、抽滤、干燥后,在10~40℃用硫酸溶液浸渍1~7h,抽滤、干燥后,在马弗炉中经300~700℃焙烧1~12h,即得到固体超强酸—SO4
【技术特征摘要】
1.一种固体超强酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)按摩尔比为FeCl3:AlCl3=1:0.5~2的量称取FeCl3和AlCl3,置于烧杯中,加入去离子水配成溶液;(2)搅拌下缓慢滴加浓氨水,将pH值调节至8~10进行共沉淀,然后将沉淀物在10~40℃下陈化1~30h;(3)沉淀物经洗涤、抽滤、干燥后,在10~40℃用硫酸溶液浸渍1~7h,抽滤、干燥后,在马弗炉中经300~700℃焙烧1~12h,即得到固体超强酸—SO42-/Fe2O3-A12O3催化剂。2.根据权利要求1所述的固体超强酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的焙烧温度为400~500℃,焙烧时间为1~3h。3.根据权利要求1所述的固体超强酸的制备方法,...
【专利技术属性】
技术研发人员:王琦龙,王加平,
申请(专利权)人:江苏科菲特生化技术股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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