一种以二甲基二氯硅烷水解物为原料生产高透明度107胶的方法技术

本发明专利技术涉及一种以二甲基二氯硅烷水解物为原料生产高透明度107胶的方法。该方法包括如下步骤：1）将水解物在原料罐中进行预处理，然后进入高效精密系列过滤器，得到浊度较低的水解物；2）水解物进行低温脱水后加入氢氧化钾催化剂聚合，平稳控制涨粘过程，得到粘度为5000~500000mpa.s107胶后加入磷酸中和；3）中和反应结束后进行高真空脱低，即得到高透明度的107硅橡胶。本发明专利技术对原料进行严格的预处理，使其浊度低于0.5NUT，同时控制氢氧化钾和磷酸的用量及脱低温度，使其产品聚合度分布窄且均匀，浊度控制3.0NUT以内，外观无色透亮，可应用于高端高透密封胶系列等领域，较以DMC为原料生产高透明度107胶具有生产成本低、过程易控制和产品质量优良等优势。

Method for producing high transparency 107 glue by using two methyl two silane hydrolysate as raw material

The invention relates to a method for producing high transparency 107 glue with two methyl two silane hydrolysate as raw material. The method comprises the following steps: 1) the hydrolysate pretreated raw materials in the tank, and then enter the high precision filter series, get the hydrolysate with low turbidity; 2) hydrolysis at low temperature dehydration after adding potassium hydroxide catalyst polymerization, stable control stick up to the process, viscosity of 5000~500000mpa.s107 glue after adding phosphoric acid neutralization; 3) after the end of the neutralization reaction of high vacuum and low, to obtain 107 silicone rubber with high transparency. The invention of the pretreatment of raw materials strictly, the turbidity below 0.5NUT, dosage and low temperature control potassium hydroxide and phosphoric acid, the product distribution is narrow and uniform degree of polymerization, the turbidity control within 3.0NUT, appearance colorless translucent, can be used in high-end high permeability sealants and other fields, compared with DMC for the production of raw materials high transparency 107 adhesive has low production cost, easy control of process and product quality advantages.

【技术实现步骤摘要】
一种以二甲基二氯硅烷水解物为原料生产高透明度107胶的方法
本专利技术属于化工有机硅下游产品生产
，具体涉及一种以二甲基二氯硅烷水解物为原料生产高透明度107胶的方法。
技术介绍
107硅橡胶是羟基封端的聚二甲基硅氧烷(α,ω-二羟基聚硅氧烷)，是制备室温硫化硅橡胶的基础原料，在电子电器件的粘接密封、绝缘方面有着广泛的用途，是有机硅行业的重要产品之一，随着建筑行业的发展，107硅橡胶作为建筑密封胶的原料需求量也大大增加，同时在结构胶幕墙等中高端领域应用也不断深入。早期由于二甲基二氯硅烷水解物中酸值、端基氯、铁离子、T链接等各自杂质含量较高，无法满足高要求及高透明度107硅橡胶的生产需求，国内有机硅生产企业多采用环型体硅氧烷混合物(即“DMC”)作为107硅橡胶生产原料。随着有机硅领域技术的不断革新和市场竞争的日益激烈，有机硅生产企业通过设备改造和技术研究，逐步开始使用二甲基二氯硅烷水解物作为107硅橡胶生产原料，省去了裂解、精馏等生产环节，极大地降低了生产成本。由于水解料含有水、盐分、铁锈等杂质，难以做到外观高透明度的107胶。因此，国内专利号《CN101338034A》中介绍了直接用水洗生产107胶的工艺方法，该方法处理后的水解物虽然可以有效除去一部分杂质，但是效率低下且不彻底，水解物浊度依然较高。专利号《CN103172866A》中介绍了水解物的前处理，包括阴离子交换树脂、亚硫酸钙、活性炭、硝酸银、氨水等，由于该处理方法会引入新的物质且效率低，得到的107胶浊度高且有氨味，均未达到有机硅行业内浊度小于3.0NUT的优等品。因此，为了节省生产成本且保证107胶产品质量，我们自主开发采用水解物替代DMC生产优等品107胶的方法。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种以二甲基二氯硅烷水解物为原料生产高透明度107胶的方法。本专利技术的技术方案如下：一种以二甲基二氯硅烷水解物为原料生产高透明度107胶的方法，所述方法包括以下步骤：1)将水解物在原料罐中进行预处理，然后进入高效精密系列过滤器过滤，得到浊度较低水解物；2)所述步骤1)浊度较低水解物进行低温脱水后加入氢氧化钾催化剂聚合，通过调整鼓入氮气速率平稳控制聚合涨粘过程，粘度达到5000～500000mpa.s后加入磷酸中和；3)中和反应结束后进行高真空脱低，即得到高透明度107硅橡胶。优选地，所述步骤1)二甲基二氯硅烷水解物25℃粘度范围为10～100mpa.s，酸值0.002～0.030mg/L(KOH)，浊度5～50NTU，铁离子含量1～50ppm，盐分含量1～100ppm，线型体硅氧烷与环型体硅氧烷的重量比1:0.2～2.5。优选地，所述步骤1)原料罐为内衬PP或四氟不锈钢储罐，预处理方法包括用蒸汽冷凝水喷淋、换热器内循环、活性炭接触吸附、静态热分层破乳或其它中的一种或几种联用。进一步优选地，所述蒸汽冷凝水喷淋条件为：蒸汽冷凝水温度45～95℃，喷淋水量0.2～1.0m3/h，喷淋时间0.5～2.0h/次，喷淋频次1次/4h、共3～6次；所述换热器内循环条件为：循环温度40～90℃，循环流量5.0～20m3/h，循环时间10～48h；所述静态热分层破乳条件为：静置温度40～80℃，静置时间24～96h；所述活性炭接触吸附条件为：圆柱状活性炭，吸附温度40～70℃，流动吸附时间10～40h。优选地，所述步骤1)高效精密系列过滤器分别为0.2～10um布袋式过滤器、0.2～2.0um折叠式滤芯过滤器，0.2～1.0um玻璃纤维过滤器或其它中的一种或几种联用。优选地，所述步骤1)浊度较低的水解物指水解物浊度为0.1～0.5NUT。优选地，所述步骤2)低温脱水的温度为60～90℃，氢氧化钾加入量为浊度较低水解物进行低温脱水后重量的10～25ppm(重量比)，磷酸加入量为浊度较低水解物进行低温脱水、聚合后重量的10～30ppm(重量比)。优选地，所述步骤2)鼓入氮气速率为0.1～2.0m3/h。优选地，所述步骤2)加入磷酸中和至pH值为6.5-7.0。优选地，所述步骤3)高真空脱低条件为：真空度低于0.5kpa，温度为150～170℃。优选地，所述步骤3)高透明度107硅橡胶的浊度小于3.0NUT。本专利技术有益效果如下：1、本专利技术原料罐采用内衬PP或四氟不锈钢储罐，可以有效避免物料因存在酸性对储罐进行腐蚀，进而影响水解物的质量，如外观颜色变黄、铁离子含量增加；2、本专利技术通过采取蒸汽冷凝水喷淋、换热器内循环、活性炭接触吸附、静态热分层破乳等不同形式工艺方法和多级高效系列过滤器联用，其目的加速水解物中油水分子的运动聚集，通过油水密度差进行分离破乳，极大的减少了水解物中游离水分、机械杂质、无机盐分和烃类气味等组分，从而使得水解物外观和质量得到显著提升，水解物浊度由5～50UNT下降到0.1～0.5UNT，铁离子含量降至0.8ppm以内，盐分含量降至1.0ppm以内；3、本专利技术通过控制氢氧化钾与磷酸的比例关系，鼓入氮气速率的平衡时间和产品的pH的范围的方法，抑制了产品在脱低条件下的微量交联反应，确保产品外观及指标稳定，且产品分子量分布控制较窄，其分布小于1.5；通常DMC生产107胶由于存在加水降解，分子量分布1.5～2.0之间；4、用二甲基二氯硅烷水解物替代DMC生产高透明度107胶，减少了水解物生产DMC的物耗及能耗，较大的节省了原料生产成本，在保证质量提前下，即1吨107胶节约了500元的生产成本。具体实施方式实施例1将粘度为50cp，酸值0.012mg/L，浊度10NTU，线型体硅氧烷与环型体硅氧烷的重量比1:1的水解物在63m3内衬PP不锈钢储罐原料罐中用蒸汽冷凝水喷淋、换热器内循环混用，然后分别经过10um布袋式过滤器、0.5um折叠式滤芯过滤器，和0.2um玻璃纤维过滤器串联，水解物浊度达到0.5UTN，铁离子含量0.8ppm，盐分含量0.95ppm。水解物在80℃脱水后进入聚合釜升温，加入25ppm氢氧化钾聚合，达到粘度值为5000mpa.s后加入磷酸30ppm，pH＝6.5，采用170℃，0.2kpa脱低，得到的产品外观无色透明，浊度检测值为2.3NUT。改变预处理方法，其他条件同实施例1，制作高透明107胶。结果见表1。表1不同预处理方法对高透明107胶性能的影响由表1可知，采用蒸汽冷凝水喷淋、换热器内循环、、活性炭接触吸附、静态热分层破乳结合处理效果最佳。所述蒸汽冷凝水喷淋条件为：蒸汽冷凝水温度50℃，喷淋水量0.8m3/h，喷淋时间1.5h/次，喷淋频次1次/4h、共5次；所述换热器内循环条件为：循环温度80℃，循环流量15m3/h，循环时间38h；所述静态热分层破乳条件为：静置温度60℃，静置时间56h；所述活性炭接触吸附条件为：圆柱状活性炭，吸附温度60℃，流动吸附时间30h。实施例2：将粘度为5cp，酸值0.030mg/L，浊度50NTU，线型体硅氧烷与环型体硅氧烷的重量比1:2.5的水解物在内衬PP不锈钢储罐原料罐中静态热分层破乳、活性炭接触吸附混用，然后分别经过1.0um布袋式过滤器，0.2um折叠式滤芯过滤器及0.2um玻璃纤维过滤器，水解物浊度达到0.3UTN，铁离子含量0.2ppm，盐分含量0.3ppm。水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以二甲基二氯硅烷水解物为原料生产高透明度107胶的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：1）将水解物在原料罐中进行预处理，然后进入高效精密系列过滤器过滤，得到浊度较低水解物； 2）所述步骤1）浊度较低水解物进行低温脱水后加入氢氧化钾催化剂聚合，通过调整鼓入的氮气速率平稳控制聚合涨粘过程，粘度达到5000~500000mpa.s后加入磷酸中和； 3）中和反应结束后进行高真空脱低，即得到高透明度107硅橡胶。

【技术特征摘要】
1.一种以二甲基二氯硅烷水解物为原料生产高透明度107胶的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：1）将水解物在原料罐中进行预处理，然后进入高效精密系列过滤器过滤，得到浊度较低水解物；2）所述步骤1）浊度较低水解物进行低温脱水后加入氢氧化钾催化剂聚合，通过调整鼓入的氮气速率平稳控制聚合涨粘过程，粘度达到5000~500000mpa.s后加入磷酸中和；3）中和反应结束后进行高真空脱低，即得到高透明度107硅橡胶。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）二甲基二氯硅烷水解物25℃粘度范围为10~100mpa.s，酸值0.002~0.030mg/L（KOH），浊度5~50NTU，铁离子含量1~50ppm，盐分含量1~100ppm，线型体硅氧烷与环型体硅氧烷的重量比1:0.2~2.5。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）原料罐为内衬PP或四氟不锈钢储罐，预处理方法包括用蒸汽冷凝水喷淋、换热器内循环、活性炭接触吸附、静态热分层破乳或其它中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李书兵，孙刚，万芳，胡东华，向添，蒋安军，
申请(专利权)人：湖北兴瑞化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42