The invention discloses a method for preparing two methylamino sulfonyl chloride, relates to the technical field of organic synthesis, in dry conditions, two methylamine gas into sulfonyl chloride liquid, pass after refluxing to clarify the reaction after cooling, and often pressure distillation fractions before, after the water pump and vacuum distillation the product of two methylamino sulfonyl chloride. The average purity of the product of the present invention two methylamino sulfonyl chloride reached above 97%, the highest molar yield of nearly 80%, to ensure the yield and purity of product to shorten the reaction time at the same time, so that the synthesis method is suitable for mass production.
【技术实现步骤摘要】
一种制备二甲胺基磺酰氯的方法
：本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种制备二甲胺基磺酰氯的方法。
技术介绍
：二甲胺基磺酰氯是制备氰霜唑的重要原料，氰霜唑(120116-88-3)的田间应用对晚疫病和霜霉病有极高的防治效果，使用剂量比其他杀菌剂低2～38倍，且用药期灵活、持效期长。现阶段，制备二甲胺基磺酰氯的方法以磺酰氯、二甲胺盐酸盐为料，混合回流，产生大量氯化氢气体，对生产设备有一定腐蚀，不符合绿色化学理念，且产率低，生产成本昂贵，不适于大规模生产。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种收率较高、成本低廉、工艺条件稳定、操作简单、适用于规模化生产的制备二甲氨基磺酰氯的方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种制备二甲胺基磺酰氯的方法，具体制备步骤为：在干燥条件下，将二甲胺气体通入磺酰氯液体中，通完后回流反应至澄清，反应结束后降温，并经常压蒸馏得前馏分，再经水泵减压蒸馏得产品二甲氨基磺酰氯。所述二甲胺气体的通入温度为10-20℃。所述前馏分的常压蒸馏温度为80-90℃。本专利技术的有益效果是：(1)该制备方法不涉及高温高压反应，工艺安全稳定，适于大规模生产；(2)利用磺酰氯呈液态的特性，以二甲胺气体替代二甲胺盐酸盐，同时不另加反应溶剂，显著提高二甲胺的转化率，并且避免了大量氯化氢气体的产生，所述合成方法符合绿色化学的理念，降低了环境污染的危害，并且节约了生产成本；(3)产物二甲氨基磺酰氯的平均纯度达到97％以上，最高摩尔收率接近80％，在缩短反应时间的同时保证产物的收率和纯度，从而使所述合成方法适于大规模生产。具...
【技术保护点】
一种制备二甲胺基磺酰氯的方法，其特征在于，具体制备步骤为：在干燥条件下，将二甲胺气体通入磺酰氯液体中，通完后回流反应至澄清，反应结束后降温，并经常压蒸馏得前馏分，再经水泵减压蒸馏得产品二甲氨基磺酰氯。
【技术特征摘要】
1.一种制备二甲胺基磺酰氯的方法，其特征在于，具体制备步骤为：在干燥条件下，将二甲胺气体通入磺酰氯液体中，通完后回流反应至澄清，反应结束后降温，并经常压蒸馏得前馏分，再经水泵减压蒸馏得产品二甲氨基磺酰氯。...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨青，赵士民，徐剑霄，周威威，
申请(专利权)人：蚌埠中实化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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