【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法
本专利技术涉及一种有机硅封装材料合成单体,尤其涉及一种采用四步脱酸法制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法。
技术介绍
“十二五”期间,战略新兴产业是国家重点发展方向,而以LED为代表的节能环保产业就是其中一个重要发展领域。随着大功率和白光LED的发展,高折射率、高透明性、高耐侯性成为LED封装材料必须具备的性质。目前只有有机硅材料,特别是含苯基有机硅材料,能满足大功率、白光LED封装材料高折射率、高透明性、高耐侯性的要求。甲基苯基二甲氧基硅烷是LED含苯基有机硅封装材料最理想和最重要的结构性单体,同时只有高纯度的甲基苯基二甲氧基硅烷才能保障有机硅封装材料的优异性能。目前,国内LED封装企业所需的高纯度的甲基苯基二甲氧基硅烷主要依赖进口。目前制备甲基苯基二甲氧基硅烷技术主要是采用传统醇解,醇解过程中最关键的技术在于如何及时有效排出氯化氢。由于部分氯化氢会溶解在甲基苯基二甲氧基硅烷中,从而引发一系列聚合副反应,产生高沸物,降低收率,同时醇解过程中产生大量氯化氢气体对尾气后处理带来严重的技术困难,污染环境。由于传统传统醇解工艺无法及时排出氯化氢,同时精馏技术缺陷,得不到高纯度的甲基苯基二甲氧基硅烷。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法。为解决上述技术问题,本专利技术提供了一种制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法,它包括以下工艺步骤:(1)将甲基苯基二氯硅烷和氯化氢吸收剂无水碳酸钙加入醇解密闭搅拌反应器,控制甲基苯基二氯硅烷与氯化氢吸收剂碳酸钙的摩尔配比为1:3~1:2,然 ...
【技术保护点】
一种制备甲基苯基二甲氧基硅烷的方法,包括以下工艺步骤:(1)将甲基苯基二氯硅烷和氯化氢吸收剂加入醇解密闭搅拌反应器,控制甲基苯基二氯硅烷与氯化氢吸收剂的摩尔配比,然后将催化剂加入到无水甲醇中溶解得到混合液,控制催化剂与无水甲醇的摩尔配比,然后缓慢向反应釜内滴加无水甲醇和催化剂的混合液,控制甲基苯基二氯硅烷与无水甲醇催化剂混合液的摩尔配比,滴加时间为1~3h,反应温度为30~60℃,滴加完后在70℃下回流脱酸1~3h,反应完全后过滤得到甲基苯基二甲氧基硅烷粗品;所述的氯化氢吸收剂为无水碳酸钙;所述的催化剂为甲醇钠;所述的甲基苯基二氯硅烷与氯化氢吸收剂的摩尔配比为:1:3~1:2;所述的催化剂与无水甲醇的摩尔配比为:1:10~1:1;所述的甲基苯基二氯硅烷与无水甲醇催化剂混合液的摩尔配比为:1:3~1:2;(2)将甲基苯基二甲氧基硅烷粗品加入到精馏塔塔釜,控制精馏温度64~65℃分馏回收甲醇,然后通过调节回流比控制温度199~200℃精馏出含量大于99.5%的甲基苯基二甲氧基硅烷;(3)将醇解中产生的氯化氢气体通入降膜吸收系统回收制成大于25%的盐酸,整个系统通2L/min的氮气。
【技术特征摘要】
1.一种制备甲基苯基二甲氧基硅烷的方法,包括以下工艺步骤:(1)将甲基苯基二氯硅烷和氯化氢吸收剂加入醇解密闭搅拌反应器,控制甲基苯基二氯硅烷与氯化氢吸收剂的摩尔配比,然后将催化剂加入到无水甲醇中溶解得到混合液,控制催化剂与无水甲醇的摩尔配比,然后缓慢向反应釜内滴加无水甲醇和催化剂的混合液,控制甲基苯基二氯硅烷与无水甲醇催化剂混合液的摩尔配比,滴加时间为1~3h,反应温度为30~60℃,滴加完后在70℃下回流脱酸1~3h,反应完全后过滤得到甲基苯基二甲氧基硅烷粗品;所述的氯化氢吸收剂为无水碳酸钙...
【专利技术属性】
技术研发人员:许晓光,陈忠远,李安,
申请(专利权)人:安徽祥源科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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