The invention discloses a preparation method of natural benzaldehyde, Fe, Mo, W, Mn, Ca, Al, Cu, Zn and other two or three kinds of composite oxides as catalyst, through O2 or air as the oxygen source, cinnamic aldehyde is 260 DEG C after gasification, in fixed bed reactor in the gas solid catalytic reaction products through continuous, continuous molecular distillation device, molecular distillation at 60 DEG and 100Pa, natural benzaldehyde products. The invention has the advantages that the process is simple and novel, the operation is simple, the solvent is not needed, the separation is simple and convenient, the reaction rate is fast, the reaction process is green, the benzaldehyde natural degree is good, and the purity of the obtained product is high.
【技术实现步骤摘要】
一种苯甲醛的制备方法
本专利技术属于农林化工产品的精深加工领域。具体是一种天然苯甲醛的制备方法。
技术介绍
随着生活水平的提高,人们对食品安全要求越来越高,更倾向于使用更安全更健康的天然食品添加剂。天然苯甲醛作为一种重要的食品天然香料,广泛的应用于食品、饮料、烟草以及化妆品等行业。天然苯甲醛具有特殊的杏仁气味,大量存在于肉桂油、苦杏仁油、核桃油等精油内,在数量上是世界第二大香料,年需求量约8000t。目前天然苯甲醛的需求日益增加,属于国际、国内香料紧缺商品之一;同时天然香料通常拥有更高的价格(天然苯甲醛的价格150美元/kg,化学合成的苯甲醛仅为2-3美元/kg),具有良好的经济价值和明显的市场竞争力。我国具有丰富的肉桂油资源,约占全球肉桂资源80%以上,利用肉桂油制备天然苯甲醛将有美好的前景。目前我国主要采用肉桂醛的碱性水解法制备天然苯甲醛。该方法的缺点就是肉桂醛与水为互不相溶的两种液体,反应物之间难以充分接触,同时使用大量的碱液会增加处理成本,也容易污染环境。国内专利(CN1446789A、CN1749231A、CN1911891A、CN101985414A)对该方法的生产设备进行了改进,成本降低,品质也有所提高,但杂质含量仍比较高,并且仍然存在需要使用大量碱液的问题。国内专利(CN1179934C,CN1634837A)、美国专利(US4683342,US4617419)引入相转移催化剂或表面活性剂以提高肉桂醛在水中的溶解度,但是以上两种添加剂均不利于对苯甲醛天然度的维持。崔建国等(化学世界,2002,43(6):315-317)研究了在相转移催化条 ...
【技术保护点】
一种苯甲醛的制备方法,其特征在于,以肉桂醛或肉桂油为原料,采用气相催化氧化法合成天然苯甲醛,操作步骤如下:以含量为95wt%以上的肉桂醛或肉桂油为原料,以Fe、Mo、W、Mn、Ca、Al、Cu、Zn等的两种或三种复合氧化物作为催化剂,氧化物按等摩尔比混合制成催化氧化催化剂,称取0.5g复合氧化物催化剂放入固定床反应器中,按0.03~1.0mL/min的流速将肉桂醛打入一个260℃的气化器中,使肉桂醛气化为气体后通入固定床反应器。当固定床温度达到260~360℃后,按10~150mL/min流量通入氧气或空气作为氧源,进行肉桂醛催化氧化反应,得到苯甲醛粗品。然后在60℃、100Pa条件下,将上述苯甲醛粗品进行分子蒸馏,得到含量大于98%的天然苯甲醛;分子蒸馏得到的肉桂醛返回再继续进行气相催化氧化反应。所述的气‑固相催化氧化装置由肉桂醛容器1、气化器5、空气泵或氧气泵8、气‑固相催化氧化反应器9、分子蒸馏装置15组成。所述的肉桂醛容器1的出口依次装有肉桂醛出口阀2和计量泵3。所述的气化器5设有温度控制器4。所述的气‑固相催化氧化反应器9设有催化剂床层12,并设有温度控制器10,顶部设有气相 ...
【技术特征摘要】
1.一种苯甲醛的制备方法,其特征在于,以肉桂醛或肉桂油为原料,采用气相催化氧化法合成天然苯甲醛,操作步骤如下:以含量为95wt%以上的肉桂醛或肉桂油为原料,以Fe、Mo、W、Mn、Ca、Al、Cu、Zn等的两种或三种复合氧化物作为催化剂,氧化物按等摩尔比混合制成催化氧化催化剂,称取0.5g复合氧化物催化剂放入固定床反应器中,按0.03~1.0mL/min的流速将肉桂醛打入一个260℃的气化器中,使肉桂醛气化为气体后通入固定床反应器。当固定床温度达到260~360℃后,按10~150mL/min流量通入氧气或空气作为氧源,进行肉桂醛催化氧化反应,得到苯甲醛粗品。然后在60℃、100Pa条件下,将上述苯甲醛粗品进行分子蒸馏,得到含量大于98%的天然苯甲醛;分子蒸馏得到的肉桂醛返回再继续进行气相催化氧化反应。所述的气-固相催化氧化装置由肉桂醛容器1、气化器5、空气泵或氧气泵8、气-固相催化氧化反应器9、分子蒸馏装置15组成。所述的肉桂醛容器1的出口依次装有肉桂醛出口阀2和计量泵3。所述的气化器5设有温度控制器4。所述的气-固相催化氧化反应器9设有催化剂床层12,并设有温度控制器10,顶部设有气相肉桂醛入口阀6和氧化或空气入口...
【专利技术属性】
技术研发人员:秦祖赠,胡刚,罗轩,苏通明,纪红兵,
申请(专利权)人:广西大学,
类型:发明
国别省市:广西,45
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