天然级苯甲醛的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种天然级苯甲醛的制备方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。所述天然级苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：将原料肉桂油和碱催化剂投入到反应釜中并充分搅拌，通入N2保护，10分钟后启动加热，回流温度并持续搅拌下反应，反应产物经精馏分离后由精馏柱顶部馏出，水重新回到反应瓶中。在精馏柱顶部馏出物干燥即得天然级苯甲醛。本发明专利技术所述的合成方法具有工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及产品质量高等特点，经测定，本方法制得的天然级苯甲醛得率为81%,肉桂醛转化率为82%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于食品添加剂及其制备方法领域。
技术介绍
天然苯甲醛具有苦杏仁芳香气味，是一种重要的香料。用于各种果香型食品香精中。天然苯甲醛主要来源于苦杏仁、核桃及其它含有苦杏仁甙的果仁油中，资源有限，世界产量约为20吨/年。然而，国际市场上对食用苯甲醛需求量较大，仅食品行业每年用量大约3000吨，且市场需求正以年6 %的增长速率递增。纯天然苯甲醛显然不能满足市场需要。八十年代中后期，国外有报道以天然桂油为原料制备天然级苯甲醛，即通过肉桂油氧化或使肉桂油中的桂醛在碱液作用下，经过逆醇醛缩合获取苯甲醛。我国肉桂油资源丰富，而肉桂油用量有限，存在滞销的情况，需开发肉桂油深加工技术。由肉桂油为原料生产苯甲醛从经济上和技术上均是可行的。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及产品质量高的。所述的，包括以下步骤: 将原料肉桂油和碱催化剂投入到反应釜中并充分搅拌，通入N2保护，10分钟后启动加热，回流温度并持续搅拌下反应，反应产物经精馏分离后由精馏柱顶部馏出，水重新回到反应瓶中。在精馏柱顶部馏出物干燥即得天然级苯甲醛。优选的，本专利技术所述的原料肉桂油要求肉桂醛质量含量91%以上。更优选的，本专利技术所述的碱催化剂为碳酸钠，用量为原料肉桂油重量的3%_4%。进一步优选的，本专利技术所述的回流温度为100°C，搅拌速度为150rpm，反应时间为9-10ho本专利技术所述的制备方法，在碱催化剂作用下，肉桂醛的逆醇醛缩合反应采用反应精馏操作方法，即反应过程中产生的苯甲醛和乙醛用精馏法及时分出，以减少副产物与肉桂醛进一步缩合，增加反应时间有利于肉桂醛的完全转化和苯甲醛的生成。本反应为液-液非均相反应，适当搅拌增加两相混合的均匀程度有利于提高反应速率。本专利技术所述的合成方法具有工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及产品质量高等特点，经测定，本方法制得的天然级苯甲醛得率为81%，肉桂醛转化率为82%。【具体实施方式】实施例一: 将肉桂醛质量含量91%以上的原料肉桂油100g和碱催化剂碳酸钠30g投入到反应釜中加水并充分搅拌，通入N2保护，10分钟后启动加热，在回流温度100°C、并以速度为150rpm持续搅拌下反应9小时,反应产物经精懼分离后由精懼柱顶部懼出，水重新回到反应瓶中。在精馏柱顶部馏出物干燥即得天然级苯甲醛810g，经测定，本方法制得的天然级苯甲醛得率为81%，肉桂醛转化率为82%。 实施例二: 将肉桂醛质量含量91%以上的原料肉桂油100g和碱催化剂碳酸钠40g投入到反应釜中加水并充分搅拌，通入N2保护，10分钟后启动加热，在回流温度100°C、并以速度为150rpm持续搅拌下反应10小时,反应产物经精懼分离后由精懼柱顶部懼出，水重新回到反应瓶中。在精馏柱顶部馏出物干燥即得天然级苯甲醛805g，经测定，本方法制得的天然级苯甲醛得率为80.5%,肉桂醛转化率为81.8%。【主权项】1.，包括以下步骤: 将原料肉桂油和碱催化剂投入到反应釜中并充分搅拌，通入N2保护，10分钟后启动加热，回流温度并持续搅拌下反应，反应产物经精馏分离后由精馏柱顶部馏出，水重新回到反应瓶中，在精馏柱顶部馏出物干燥即得天然级苯甲醛。2.如权利要求1所述的，其特征在于所述的原料肉桂油要求肉桂醛质量含量91%以上。3.如权利要求1所述的，其特征在于所述的碱催化剂为碳酸钠，用量为原料肉桂油重量的3%-4%。4.如权利要求1所述的，其特征在于所述的回流温度为100°C，搅拌速度为150rpm，反应时间为9_10h。【专利摘要】本专利技术涉及一种，属于食品添加剂及其制备方法领域。所述，包括以下步骤：将原料肉桂油和碱催化剂投入到反应釜中并充分搅拌，通入N2保护，10分钟后启动加热，回流温度并持续搅拌下反应，反应产物经精馏分离后由精馏柱顶部馏出，水重新回到反应瓶中。在精馏柱顶部馏出物干燥即得天然级苯甲醛。本专利技术所述的合成方法具有工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及产品质量高等特点，经测定，本方法制得的天然级苯甲醛得率为81%,肉桂醛转化率为82%。【IPC分类】C07C45/82, C07C45/42, C07C47/54【公开号】CN105541586【申请号】CN201410600270【专利技术人】张淑芬 【申请人】陕西启源科技发展有限责任公司【公开日】2016年5月4日【申请日】2014年10月31日本文档来自技高网...

【技术保护点】
天然级苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：将原料肉桂油和碱催化剂投入到反应釜中并充分搅拌，通入N2保护，10分钟后启动加热，回流温度并持续搅拌下反应，反应产物经精馏分离后由精馏柱顶部馏出，水重新回到反应瓶中，在精馏柱顶部馏出物干燥即得天然级苯甲醛。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑芬，
申请(专利权)人：陕西启源科技发展有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61