高纯天然苯甲醛的催化反应精馏生产方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术的高纯天然苯甲醛生产的催化反应精馏技术方法及装置，其中肉桂油进料口设置在催化反应精馏段顶部，水蒸气进料口设置在催化反应精馏塔底部，水解产物天然苯甲醛从催化精馏塔塔顶采出，剩余残油从催化反应精馏塔塔底排出。本发明专利技术的方法及装置的特点在于生产天然苯甲醛的反应物原料为肉桂油与水，采用本发明专利技术的方法生产天然苯甲醛无需先将肉桂油中的肉桂醛分离提纯，可直接使用肉桂油作为原料进行反应。本发明专利技术的优点在于将肉桂醛水解制天然苯甲醛的反应与苯甲醛提纯精馏分离两个单元操作，有机地耦合于一个设备中同时进行，既节省了设备投资，又减少了后续的操作费用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工领域中天然苯甲醛生产
，特别是涉及采用肉桂油在碱性条件下利用催化反应精馏技术水解生产天然苯甲醛的方法及装置。
技术介绍
我国肉桂资源丰富，肉桂油一直是我国特别是广西的传统出口商品，由肉桂油生产天然苯甲醛是解决天然苯甲醛紧缺的重要途径之一，也是解决我国肉桂油进一步深加工的有效手段之一。 苯甲醛是重要的精细化工产品，也是第二大主要香料，广泛应用于药物、香料、染料等生产中。与化学合成法生产的苯甲醛相比，由天然植物提取制得的天然苯甲醛具有无毒无害、绿色环保等优点，可用于香料、食品、饮料、医药等行业。天然苯甲醛是无色或淡黄色液体，主要来源于核桃、苦杏仁中的苦杏仁苷或天然肉桂油中的肉桂醛。由于苦杏仁油中所含氰化物分离较难，大大限制了它在食品工业中的应用，因此由肉桂醛生产天然苯甲醛的方法得到广泛发展。天然苯甲醛需求量最大的行业为软饮料和口香糖业，美国可口可乐、百事可乐等软饮料公司采用天然苯甲醛作为一种配方原料，每年需求量很大。但目前天然苯甲醛的产量还远远满足不了需求，国际市场处于买方市场。因此，开发低成本、高效率的天然苯甲醛生产方法迫在眉睫。目前，天然苯甲醛主要采用桂醛与水在碱性条件下反应制备，工业上大都采用间歇式反应器，反应完成后再进入精馏分离工序，将反应产物中的天然苯甲醛进行分离。由于该反应是一种可逆反应，随着反应的进行，反应混合物中天然苯甲醛的含量逐渐升高，反应物浓度逐渐降低，反应速率不断下降，反应最终转化率受化学平衡的限制，无法得到进一步的提高，因此，反应转化率与反应速率都受到一定程度的影响。催化反应精馏技术是化工行业中应用日渐广泛的一种将反应与分离耦合在同一设备中同时进行的过程强化技术。催化反应精馏技术能够通过精馏过程不断将产物从反应区移出，使反应区的反应物浓度维持在较高的程度，从而保持反应区的反应速率维持在较高的水平。另外，由于将反应与精馏过程耦合在一个设备中进行，在设备投资方面该技术也比反应与分离分开操作的流程更加经济。目前还没有将催化反应精馏技术应用在天然苯甲醛制备过程的相关专利与报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种适用于高纯天然苯甲醛生产的催化反应精馏技术方法及装置，使用本专利技术提供的催化反应精馏方法生产天然苯甲醛，具有工艺流程简单、设备投资较低、操作方便、能耗较低且目标产物天然苯甲醛的纯度非常高以及反应转化率很高等优点。本专利技术的高纯天然苯甲醛生产的催化反应精馏技术方法及装置，其中肉桂油进料口设置在催化反应精馏段顶部，水蒸气进料口设置在催化反应精馏塔底部，水解产物天然苯甲醛从催化精馏塔塔顶采出，剩余残油从催化反应精馏塔塔底排出。本专利技术的方法及装置的特点在于生产天然苯甲醛的反应物原料为肉桂油与水，采用本专利技术的方法生产天然苯甲醛无需先将肉桂油中的肉桂醛分离提纯，可直接使用从肉桂油作为原料进行反应。本专利技术的技术方案如下本专利技术的高纯天然苯甲醛生产的催化反应精馏装置，包括催化反应精馏塔(3 )、塔顶冷凝器(8)、塔顶回流储罐(10)以及相关进料管线和连接以上设备的管线；肉桂油原料(I)进料管线连接到催化反应精馏塔(3)的催化反应段(5)的顶部，水蒸气进料(2)管线连接到催化反应精馏塔(3)的底部，催化反应精馏塔(3)塔底与塔底物料采出泵(15)进口通过管线连接，塔底物料采出泵(15)出口连着物料采出管线(16);催化反应精馏塔(3)塔顶蒸汽(7 )通过管线与塔顶冷凝器(8 )气相进口相连接，塔顶冷凝器(8 )液相出口与塔顶回流储罐(10)通过管线(9)相连接，塔顶产品物料(13)采出管线与塔顶回流储罐(10)液相出口相连，同时塔顶回流储罐(10)液相出口还通过管线与催化反应精馏塔(3)塔顶相连接。 其中催化反应精馏塔(3)由精馏段(4)、催化反应段(5)与提馏段(6)组成或者由精馏段(4)与催化反应段(5)组成或者由催化反应段(5)与提馏段(6)组成或者仅由催化反应段(5)组成；精馏段(4)塔内件为填料或塔盘，催化反应段(5)塔内件为催化填料或催化塔盘，提馏段(6)塔内件为填料或塔盘。本专利技术的高纯天然苯甲醛生产的催化反应精馏方法是将富含有肉桂醛的肉桂油原料(I)由催化反应精馏塔(3 )中的催化反应段(5 )的顶部进料，水蒸气(2 )由催化反应精馏塔(3)塔底进入，进入塔内的液相肉桂油与水蒸气在催化反应段(5)内进行水解反应，生成的天然苯甲醛从催化反应精馏塔(3 )塔顶气相出口( 7 )进入塔顶冷凝器(8 )进行冷凝，经冷凝后的天然苯甲醛进入塔顶回流储罐(10)，从塔顶回流储罐(10)液相出口流出的天然苯甲醛产品(11)，一部分作为塔顶回流(12)流入催化反应精馏塔(3)，另一部分作为高纯天然苯甲醛产品(13)采出。如果催化反应精馏塔(3)由精馏段(4)、催化反应段(5)与提馏段(6)组成时，其流程为将富含有肉桂醛的肉桂油原料(I)由精馏段(4)的底部进料，水蒸气(2)由提留段(6)的顶部进入塔内，进入塔内的液相肉桂油与水蒸气在催化反应段(5)内进行水解反应，生成的天然苯甲醛从精馏段(4)的顶部气相出口(7)进入塔顶冷凝器(8)进行冷凝，经冷凝后的天然苯甲醛进入塔顶回流储罐(10)，从塔顶回流储罐(10)液相出口流出的天然苯甲醛产品(11)，一部分作为塔顶回流(12)流入精馏段(4)，另一部分作为高纯天然苯甲醛产品(13)采出。如果催化反应精馏塔(3)由精馏段(4)与催化反应段(5)组成时，其流程为将富含有肉桂醛的肉桂油原料(I)由精馏段(4 )的底部进料，水蒸气(2 )由催化反应段(5 )的底部进入塔内，进入塔内的液相肉桂油与水蒸气在催化反应段(5)内进行水解反应，生成的天然苯甲醛从精馏段(4)的顶部气相出口(7)进入塔顶冷凝器(8)进行冷凝，经冷凝后的天然苯甲醛进入塔顶回流储罐(10)，从塔顶回流储罐(10)液相出口流出的天然苯甲醛产品(II)，一部分作为塔顶回流(12)流入精馏段(4)，另一部分作为高纯天然苯甲醛产品(13)采出；如果催化反应精馏塔(3)由催化反应段(5)与提馏段(6)组成时，其流程为将富含有肉桂醛的肉桂油原料(I)由催化反应段(5)的顶部进料，水蒸气(2)由提留段(6)的顶部进入塔内，进入塔内的液相肉桂油与水蒸气在催化反应段(5)内进行水解反应，生成的天然苯甲醛从催化反应段(5)的顶部气相出口(7)进入塔顶冷凝器(8)进行冷凝，经冷凝后的天然苯甲醛进入塔顶回流储罐(10)，从塔顶回流储罐(10)液相出口流出的天然苯甲醛产品(11)，一部分作为塔顶回流(12)流入催化反应段(5)，另一部分作为高纯天然苯甲醛产品(13)采出；如果催化反应精馏塔(3)仅由催化反应段(5)组成时，其流程为将富含有肉桂醛的肉桂油原料(I)由催化反应段(5)的顶部进料，水蒸气(2)由催化反应段(5)的底部进入塔内，进入塔内的液相肉桂油与水蒸气在催化反应段(5)内进行水解反应，生成的天然苯甲醛从催化反应段(5)的顶部气相出口(7)进入塔顶冷凝器(8)进行冷凝，经冷凝后的天然苯甲醛进入塔顶回流储罐(10)，从塔顶回流储罐(10)液相出口流出的天然苯甲醛产品(11)，一部分作为塔顶回流(12)流入催化反应段(5)，另一部分作为高纯天然苯甲醛产品(13)采 出。本专利技术的高纯天然苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术的高纯天然苯甲醛生产的催化反应精馏装置，包括催化反应精馏塔（3）、塔顶冷凝器（8）、塔顶回流储罐（10）以及相关进料管线和连接以上设备的管线；肉桂油原料（1）进料管线连接到催化反应精馏塔（3）的催化反应段（5）的顶部，水蒸气进料（2）管线连接到催化反应精馏塔（3）的底部，催化反应精馏塔（3）塔底与塔底物料采出泵（15）进口通过管线连接，塔底物料采出泵（15）出口连着物料采出管线（16）；催化反应精馏塔（3）塔顶蒸汽（7）通过管线与塔顶冷凝器（8）气相进口相连接，塔顶冷凝器（8）液相出口与塔顶回流储罐（10）通过管线（9）相连接，塔顶产品物料（13）采出管线与塔顶回流储罐（10）液相出口相连，同时塔顶回流储罐（10）液相出口还通过管线与催化反应精馏塔（3）塔顶相连接。

【技术特征摘要】
1.本发明的高纯天然苯甲醛生产的催化反应精馏装置，包括催化反应精馏塔(3)、塔顶冷凝器(8)、塔顶回流储罐(10)以及相关进料管线和连接以上设备的管线；肉桂油原料(I)进料管线连接到催化反应精馏塔(3)的催化反应段(5)的顶部，水蒸气进料(2)管线连接到催化反应精馏塔(3)的底部，催化反应精馏塔(3)塔底与塔底物料采出泵(15)进口通过管线连接，塔底物料采出泵(15)出口连着物料采出管线(16);催化反应精馏塔(3)塔顶蒸汽(7 )通过管线与塔顶冷凝器(8 )气相进口相连接，塔顶冷凝器(8 )液相出口与塔顶回流储罐(10)通过管线(9)相连接，塔顶产品物料(13)采出管线与塔顶回流储罐(10)液相出口相连，同时塔顶回流储罐(10)液相出口还通过管线与催化反应精馏塔(3)塔顶相连接。2.如权利要求I所述的高纯天然苯甲醛生产的催化反应精馏装置，其特征是催化反应精馏塔(3 )由精馏段(4 )、催化反应段(5 )与提馏段(6 )组成；或者由精馏段(4 )与催化反应段(5)组成；或者由催化反应段(5)与提馏段(6)组成；或者仅由催化反应段(5)组成；精馏段(4)塔内件为填料或塔盘，催化反应段(5)塔内件为催化填料或催化塔盘，提馏段(6)塔内件为填料或塔盘。3.本发明的高纯天然苯甲醛生产的催化反应精馏方法是将富含有肉桂醛的肉桂油原料(I)由催化反应精馏塔(3)中的催化反应段(5)的顶部进料，水蒸气(2)由催化反应精馏塔(3)塔底进入，进入塔内的液相肉桂油与水蒸气在催化反应段(5)内进行水解反应，生成的天然苯甲醛从催化反应精馏塔(3 )塔顶气相出口( 7 )进入塔顶冷凝器(8 )进行冷凝，经冷凝后的天然苯甲醛进入塔顶回流储罐(10)，从塔顶回流储罐(10)液相出口流出的天然苯甲醛产品(11)，一部分作为塔顶回流(12)流入催化反应精馏塔(3)，另一部分作为高纯天然苯甲醛产品(13)采出。4.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的催化反应精馏塔(3)由精馏段(4)、催化反应段(5)与提馏段(6)组成时，其流程为将富含有肉桂醛的肉桂油原料(I)由精馏段(4)的底部进料，水蒸气(2)由提留段(6)的顶部进入塔内，进入塔内的液相肉桂油与水蒸气在催化反应段(5)内进行水解反应，生成的天然苯甲醛从精馏段(4)的顶部气相出口(7)进入塔顶冷凝器(8)进行冷凝，经冷凝后的天然苯甲醛进入塔顶回流储罐(10)，从塔顶回流储罐(10)液相出口流出的天然苯甲醛产品(11)，一部分作为塔顶回流(12)流入精馏段(4)...

【专利技术属性】
技术研发人员：李洪，高鑫，李鑫钢，姜斌，张劲松，杨振明，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：