天然苯甲醛的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种天然苯甲醛的制备方法，包括如下步骤：将天然桂醛和碱性物质的水溶液加入上部设有精馏装置的反应器中加热反应，生成天然苯甲醛和乙醛，并通过精馏装置，采用精馏的方法，从精馏装置的顶部不断的除去反应过程中生成的天然苯甲醛和乙醛，排出的天然苯甲醛气体冷凝后部分回流，部分作为产品，送往后续的工段。本发明专利技术的优点是十分显著的，反应过程中，不断的排除反应生成的产物：天然苯甲醛和乙醛，因此反应系统中，原料的浓度较高，有利于反应的进行，反应效率较高，生产成本较现有技术下降了１５％。同时，天然苯甲醛也不容易缩聚，保证了产品的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
天然苯甲醛是一种重要的香料，在食品、日用化学工业中有着十分广泛的应用。目前，天然苯甲醛是以桂醛和碱性溶液为原料进行制备的，采用间歇反应。由于桂醛和碱性物质生成天然苯甲醛的反应是一种可逆反应，因此，随着反应的进行，反应产物中，天然苯甲醛的含量不断提高，反应速度不断降低，反应产物中的天然苯甲醛含量由于反应平衡的原因，无法进一步提高，影响了反应得率和反应效率。由于用于制备食品、日用化学的香料有一定的要求，天然桂醛通常来源于天然的植物的精油，如桂油，因此价格十分昂贵，同时，天然苯甲醛还会缩合，因此，目前的生产方法导致了产品天然苯甲醛的生产成本无法降低，产品质量不高。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是公开一种，以克服现有技术存在的上述缺陷。本专利技术的方法包括如下步骤将天然桂醛和碱性物质的水溶液加入上部设有精馏装置的反应器中加热反应，生成天然苯甲醛和乙醛，并通过精馏装置，采用精馏的方法，从精馏装置的顶部不断的除去反应过程中生成的天然苯甲醛和乙醛，排出的天然苯甲醛气体冷凝后部分回流，部分作为产品，送往后续的工段，排出的乙醛气体收集后备用；反应温度为碱性物质的水溶液的沸腾温度，一般为95～105℃，反应时间为5～15小时，精馏的回流比为1.5～5；所说的碱性物质选自碱金属的氢氧化物或碱金属的碳酸盐，优选氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或者是氢氧化铵；碱性物质的水溶液的重量浓度为1～5％；桂醛与碱性物质的摩尔比为桂醛∶碱性物质＝1∶0.1～0.3；反应通式如下 按照本专利技术优选的方法，为了有效的排除反应过程中生成的天然苯甲醛和乙醛，可在反应器底部通入惰性气体，如氮气；按照本专利技术优选的方法，先将碱性物质的水溶液加入反应器，然后加热至反应温度，然后将天然桂醛加入反应器进行反应。本专利技术的优点是十分显著的，反应过程中，不断的排除反应生成的产物天然苯甲醛和乙醛，因此反应系统中，原料的浓度较高，有利于反应的进行，反应效率较高，生产成本较现有技术下降了15％。同时，天然苯甲醛也不容易缩聚，保证了产品的质量。具体实施例方式实施例1将500公斤重量浓度为2％的氢氧化钠水溶液加入上部设有精馏装置的反应器中，加热至沸腾，然后将200公斤桂醛加入反应器进行反应，生成天然苯甲醛和乙醛，并通过精馏装置，采用精馏的方法，不断的从精馏装置顶部除去反应过程中生成的天然苯甲醛和乙醛，排出的天然苯甲醛气体冷凝后部分回流，部分作为产品，送往后续的工段，排出的乙醛气体收集后备用，精馏的回流比为2.5；反应10小时后，获得重量浓度为95％的天然苯甲醛140公斤，反应得率为83％。实施例2将200公斤重量浓度为5％的碳酸钠水溶液加入上部设有精馏装置的反应器中，加热至沸腾，然后将80公斤天然桂醛加入反应器进行反应，生成天然苯甲醛和乙醛，并通过精馏装置，采用精馏的方法，不断的从精馏装置顶部除去反应过程中生成的天然苯甲醛和乙醛，排出的天然苯甲醛气体冷凝后部分回流，部分作为产品，送往后续的工段，排出的乙醛气体收集后备用，精馏的回流比为3；反应12小时后，获得重量浓度为94％的天然苯甲醛54公斤，反应得率为79％。权利要求1.一种，其特征在于，包括如下步骤将天然桂醛和碱性物质的水溶液加入上部设有精馏装置的反应器中加热反应，生成天然苯甲醛和乙醛，并通过精馏装置，采用精馏的方法，从精馏装置的顶部不断的除去反应过程中生成的天然苯甲醛和乙醛，排出的天然苯甲醛气体冷凝后部分回流，部分作为产品，送往后续的工段。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为碱性物质的水溶液的沸腾温度。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应时间为5～15小时。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，精馏的回流比为1.5～5。5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所说的碱性物质选自碱金属的氢氧化物或碱金属的碳酸盐或者是氢氧化铵。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，碱性物质的水溶液的重量浓度为1～5％，桂醛与碱性物质的摩尔比为桂醛∶碱性物质＝1∶0.1～0.3。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在反应器底部通入惰性气体。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，先将碱性物质的水溶液加 入反应器，然后加热至反应温度，再将天然桂醛加入反应器进行反应。全文摘要本专利技术公开了一种，包括如下步骤将天然桂醛和碱性物质的水溶液加入上部设有精馏装置的反应器中加热反应，生成天然苯甲醛和乙醛，并通过精馏装置，采用精馏的方法，从精馏装置的顶部不断的除去反应过程中生成的天然苯甲醛和乙醛，排出的天然苯甲醛气体冷凝后部分回流，部分作为产品，送往后续的工段。本专利技术的优点是十分显著的，反应过程中，不断的排除反应生成的产物天然苯甲醛和乙醛，因此反应系统中，原料的浓度较高，有利于反应的进行，反应效率较高，生产成本较现有技术下降了15％。同时，天然苯甲醛也不容易缩聚，保证了产品的质量。文档编号C07C45/00GK1911891SQ20061003017公开日2007年2月14日 申请日期2006年8月17日 优先权日2006年8月17日专利技术者周文勇, 叶金大 申请人:上海华盛香料厂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种天然苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将天然桂醛和碱性物质的水溶液加入上部设有精馏装置的反应器中加热反应，生成天然苯甲醛和乙醛，并通过精馏装置，采用精馏的方法，从精馏装置的顶部不断的除去反应过程中生成的天然苯甲醛和乙醛，排出的天然苯甲醛气体冷凝后部分回流，部分作为产品，送往后续的工段。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周文勇，叶金大，
申请(专利权)人：上海华盛香料厂，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]