一种肉桂醛制备苯甲醛的方法技术

本发明专利技术公开了一种肉桂醛制备苯甲醛的方法，将碳酸钠先加入蒸馏釜内，然后打开所有的蒸汽阀门，将碳酸钠溶液加热至90℃，然后打开氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，通入氮气到蒸馏釜的底部，持续通入氮气30min，将蒸馏釜内空气排出，关闭氮气的阀门，加热升温至100℃，再打开肉桂醛进料管的阀门，加入定量的肉桂醛到蒸馏釜底部与碳酸钠反应，保持温度100℃、时间20min～40min反应，蒸馏气体进入蒸馏釜上方的分馏柱，再进入与分馏柱连接的冷凝器冷却，冷却液随后进入与冷凝器连接的接收器收集得到的苯甲醛产品。本发明专利技术的方法能有效改进现有制备苯甲醛的设备中效率不高，提取苯甲醛的纯度不高的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种肉桂醛制备苯甲醛的方法
本专利技术属于林产化工
，具体涉及一种肉桂醛制备苯甲醛的方法。
技术介绍
苯甲醛是一种食品添加剂，在国内外市场上有较大用量，能带来良好的经济效益。现有技术中提取苯甲醛的方法，没有将反应容器中的空气排尽，在反应过程中容易发生氧化反应，产生副产物，降低提取到的苯甲醛的纯度，如申请号为02155022.0的专利技术专利。此外，制备苯甲醛的现有装置，操作不方便，效率低下。如申请号为201010293920.9的专利技术专利：公开了一种天然苯甲醛的生成方法，反应后需要讲残留物排空后才能再次加入原料进行反应。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供了一种肉桂醛制备苯甲醛的方法；本专利技术能持续加料反应，残留物间歇排出，大大提高了制备苯甲醛的效率，产品质量稳定，节省能源，生产成本低。本专利技术提供的技术方案为：一种肉桂醛制备苯甲醛的方法，包括以下工艺步骤：从蒸馏釜顶部的碳酸钠和蒸汽进料管加入蒸馏釜容量的20～40%，浓度为5～20%的碳酸钠溶液，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的碳酸钠进料阀门，打开氮气和蒸汽管中的蒸汽阀门、蒸汽管的蒸汽阀门、夹套的蒸汽进口阀门，将碳酸钠溶液加热至90℃，然后打开氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，通入氮气到蒸馏釜的底部，持续通入氮气30min，将蒸馏釜内空气排出，关闭氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，继续加热升温至100℃，再打开肉桂醛进料管的阀门，加入定量的肉桂醛到蒸馏釜底部与碳酸钠反应，保持温度100℃、时间20min～40min反应，蒸馏气体进入蒸馏釜上方的分馏柱，再进入与分馏柱连接的冷凝器冷却，冷却液随后进入与冷凝器连接的接收器收集得到的苯甲醛产品。所述定量的肉桂醛与碳酸钠溶液的配比为1～2∶1，总投料量不超蒸馏釜总容量的2/3。上述反应完全后，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应10～30min后，将蒸馏1/5的残余液从残留物出口排出，关闭残留物出口阀门，然后同时加入与蒸出量相等按配比的碳酸钠溶液和肉桂醛，控制反应物料量不超蒸馏釜总容量的2/3，并继续打开氮气和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，通入蒸汽进行连续蒸馏制备苯甲醛产品；连续反应8h后，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应10～30min，将蒸馏1/5的残余液从残留物出口排出，关闭残留物出口阀门，继续操作上述连续蒸馏工艺，实现连续制备苯甲醛。本专利技术与现有技术相比，具有以下的有益效果：1.本专利技术将氮气通入蒸馏釜的底部，能排尽反应环境中的空气，避免氧化反应的发生，不会产生副产物，大大提供了苯甲醛的纯度。2.本专利技术能持续加入肉桂醛原料，反应残留物部分间歇排出，有效提高生产率和热能的利用率。3.本专利技术将氮气进料管、蒸汽管和肉桂醛进料管的底部均设置圆环管，所述圆环管上面及内侧面均匀分布若干出汽小孔，肉桂醛进料设在蒸汽圆环管上方，并将蒸汽管和肉桂醛进料设在蒸馏釜的中下部，蒸馏釜的底部另设蒸汽进料管，物料受热均匀，苯甲醛产品质量稳定，节省能源，生产成本较低，具有较好的经济效益和社会效益。附图说明图1：是肉桂醛制备苯甲醛的工艺流程示意图。图2：是蒸馏釜釜体内部结构示意图。图中标识：1.蒸馏釜、2.残留物出口、3.冷凝水出口、4.夹套、5.内壁、6.耳座、7.氮气或蒸汽进料管、8.碳酸钠进料管、9.温度计套管、10.光源透镜、11.视镜、12.肉桂醛进料管、13.蒸汽管、14.蒸汽进口。具体实施方式实施例1：一种肉桂醛制备苯甲醛的方法，包括以下工艺步骤：从蒸馏釜顶部的碳酸钠和蒸汽进料管加入蒸馏釜容量的30%，浓度为10%的碳酸钠溶液，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的碳酸钠进料阀门，打开氮气和蒸汽管中的蒸汽阀门、蒸汽管的蒸汽阀门、夹套的蒸汽进口阀门，将碳酸钠溶液加热至90℃，然后打开氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，通入氮气到蒸馏釜的底部，持续通入氮气30min，将蒸馏釜内空气排出，关闭氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，继续加热升温至100℃，再打开肉桂醛进料管的阀门，加入定量的肉桂醛到蒸馏釜底部与碳酸钠反应，保持温度100℃、时间25min反应，蒸馏气体进入蒸馏釜上方的分馏柱，再进入与分馏柱连接的冷凝器冷却，冷却液随后进入与冷凝器连接的接收器收集得到的苯甲醛产品。所述定量的肉桂醛与碳酸钠溶液的配比为1.2∶1，总投料量不超蒸馏釜总容量的2/3。上述反应完全后，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应15min后，将蒸馏1/5的残余液从残留物出口排出，关闭残留物出口阀门，然后同时加入与蒸出量相等按配比的碳酸钠溶液和肉桂醛，控制反应物料量不超蒸馏釜总容量的2/3，并继续打开氮气和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，通入蒸汽进行连续蒸馏制备苯甲醛产品；连续反应8h后，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应15min，将蒸馏1/5的残余液从残留物出口排出，关闭残留物出口阀门，继续操作上述连续蒸馏工艺，实现连续制备苯甲醛。图2是蒸馏釜体内部机构示意图，氮气和蒸汽进料管7设置于蒸汽管13的下方接近蒸馏釜1的底部；蒸汽管13和肉桂醛进料管12的底部设置在蒸馏釜1的中下部。利于排尽空气，加快反应速度。氮气或蒸汽进料管7、蒸汽管13和肉桂醛进料管12的底部均设置圆环管，所述圆环管上面及内侧面均匀分布若干出汽小孔；肉桂醛进料管12设置在蒸汽管13的圆环管上方，实现双蒸汽加热和翻动，利于进料的均匀，使反应更完全彻底。本实施例苯甲醛产品的得率为90.10%。实施例2：一种肉桂醛制备苯甲醛的方法，包括以下工艺步骤：从蒸馏釜顶部的碳酸钠和蒸汽进料管加入蒸馏釜容量的20%，浓度为20%的碳酸钠溶液，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的碳酸钠进料阀门，打开氮气和蒸汽管中的蒸汽阀门、蒸汽管的蒸汽阀门、夹套的蒸汽进口阀门，将碳酸钠溶液加热至90℃，然后打开氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，通入氮气到蒸馏釜的底部，持续通入氮气30min，将蒸馏釜内空气排出，关闭氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，继续加热升温至100℃，再打开肉桂醛进料管的阀门，加入定量的肉桂醛到蒸馏釜底部与碳酸钠反应，保持温度100℃、时间30min反应，蒸馏气体进入蒸馏釜上方的分馏柱，再进入与分馏柱连接的冷凝器冷却，冷却液随后进入与冷凝器连接的接收器收集得到的苯甲醛产品。所述定量的肉桂醛与碳酸钠溶液的配比为1.5∶1，总投料量不超蒸馏釜总容量的2/3。上述反应完全后，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应20min后，将蒸馏1/5的残余液从残留物出口排出，关闭残留物出口阀门，然后同时加入与蒸出量相等的碳酸钠溶液和肉桂醛，控制PH值在8～9,控制反应物料量不超蒸馏釜总容量的2/3，并继续打开氮气和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，通入蒸汽进行连续蒸馏制备苯甲醛产品；连续反应8h后，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应20min，将蒸馏1/5的残余液从残留物出口排出，关闭残留物出口阀门，继续操作上述连续蒸馏工艺，实现连续制备苯甲醛。图2是蒸馏釜体内部机构示意图，氮气和蒸汽进料管7设置于蒸汽管13的下方接近蒸馏釜1的底部；蒸汽管13和肉桂醛进料管12的底部设置在蒸馏釜1的中下部。利于排尽空气，加快反应速度。氮气或蒸汽进料管7、蒸汽管13和肉桂醛进料管12的底部均设置圆环管，所述圆环管上面及内侧面均匀分布若干出汽小孔；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种肉桂醛制备苯甲醛的方法，包括以下工艺步骤：从蒸馏釜顶部的碳酸钠和蒸汽进料管加入蒸馏釜容量的20～40%，浓度为5～20%的碳酸钠溶液，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的碳酸钠进料阀门，打开氮气和蒸汽管中的蒸汽阀门、蒸汽管的蒸汽阀门、夹套的蒸汽进口阀门，将碳酸钠溶液加热至90℃，然后打开氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，通入氮气到蒸馏釜的底部，持续通入氮气30min，将蒸馏釜内空气排出，关闭氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，继续加热升温至100℃，再打开肉桂醛进料管的阀门，加入定量的肉桂醛到蒸馏釜底部与碳酸钠反应，保持温度100℃、时间20min～40min反应，蒸馏气体进入蒸馏釜上方的分馏柱，再进入与分馏柱连接的冷凝器冷却，冷却液随后进入与冷凝器连接的接收器收集得到的苯甲醛产品。

【技术特征摘要】
1.一种肉桂醛制备苯甲醛的方法，包括以下工艺步骤：从蒸馏釜顶部的碳酸钠和蒸汽进料管加入蒸馏釜容量的20～40%，浓度为5～20%的碳酸钠溶液，关闭碳酸钠和蒸汽进料管中的碳酸钠进料阀门，打开氮气和蒸汽管中的蒸汽阀门、蒸汽管的蒸汽阀门、夹套的蒸汽进口阀门，将碳酸钠溶液加热至90℃，然后打开氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，通入氮气到蒸馏釜的底部，持续通入氮气30min，将蒸馏釜内空气排出，关闭氮气和蒸汽进料管中氮气的阀门，继续加热升温至100℃，再打开肉桂醛进料管的阀门，加入定量的肉桂醛到蒸馏釜底部与碳酸钠反应，保持温度100℃、时间20～40min反应，蒸馏气体进入蒸馏釜上方的分馏柱，再进入与分馏柱连接的冷凝器冷却，冷却液随后进入与冷凝器连接的接...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆顺忠，李秋庭，关继华，黎贵卿，吴建文，邱米，
申请(专利权)人：广西壮族自治区林业科学研究院，
类型：发明
国别省市：广西;45