一种pH值摆动法制备大孔容水合二氧化硅的方法技术

技术编号:16166544 阅读:55 留言:0更新日期:2017-09-08 21:07
本发明专利技术公开了一种pH值摆动法制备大孔容水合二氧化硅的方法,其特征在于,包括下述步骤:(1)向反应釜中加入质量分数为7%‑10%的硅酸钠溶液和分散剂搅拌均匀,油浴至80‑90℃;(2)用氨水调节pH值为9‑10,稳定20分钟;(3)滴加硫酸溶液至pH值为3‑4,稳定10分钟;(4)重复上述步骤(2)和(3)共三次;(5)将沉淀物清洗、干燥,得到水合二氧化硅。本发明专利技术所述的制备水合二氧化硅的方法为pH值摆动法,该方法操作简单,且所制得的水合二氧化硅具有大孔容、高分散等优异性能。

Method for preparing large pore volume hydrated silica by pH value swinging method

The invention discloses a preparation method of pH value swing large pore volume of silica hydrate, which is characterized in that the method comprises the following steps: (1) adding to the reaction kettle for stirring 7% 10% sodium silicate solution and dispersing agent, oil bath 80 to 90 DEG C; (2) with ammonia the water pH value is adjusted to 9 10, stable 20 minutes; (3) adding sulfuric acid solution until the pH value is 3 4, stable 10 minutes; (4) repeat the above steps (2) and (3) a total of three times; (5) the precipitate is washed and dried, obtained silica hydrate. The method for preparing hydrated silica of the invention is pH value swinging method, the method is simple in operation, and the prepared hydrated silica has excellent properties such as large pore volume and high dispersion.

【技术实现步骤摘要】
一种pH值摆动法制备大孔容水合二氧化硅的方法
本专利技术涉及化工制备领域,具体涉及一种pH值摆动法制备大孔容水合二氧化硅的方法。
技术介绍
水合二氧化硅又名白炭黑,又名轻质二氧化硅,主要成分是二氧化硅,白色无定形粉末,质轻而松散,能溶于苛性碱和氢氟酸,不溶于水、溶剂和酸(氢氟酸除外)。耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。目前,水合二氧化硅的制备方法有气相法、沉淀法。气相法是以硅的氯化物四氯化硅或三氯一甲基硅烷为原料,采用火焰水解法生产,被氢、氧燃烧形成的1000℃高温水蒸汽水解得到。沉淀法水合二氧化硅在合成二氧化硅中的重要性居首位,其是将水玻璃(Na2SiO3)与硫酸或盐酸作用,生成硅酸,再分解而制得白炭黑。然而如上所述的气相法及沉淀法均存在着不足,例如气相法水合二氧化硅虽然性能好,但制备方法复杂,不易操作;沉淀法水合二氧化硅虽然制备简单,但性能不够理想,例如孔容及分散性不够理性。
技术实现思路
根据上述现有技术的现状,本专利技术提供一种新型的水合二氧化硅的制备方法。具体地,本专利技术提供一种pH值摆动法制备大孔容水合二氧化硅的方法,其包括下述步骤:(1)向反应釜中加入质量分数为7%-10%的硅酸钠溶液和分散剂搅拌均匀,油浴至80-90℃;(2)用氨水调节pH值为9-10,稳定20分钟;(3)滴加硫酸溶液至pH值为3-4,稳定10分钟;(4)重复上述步骤(2)和(3)共三次;(5)将沉淀物清洗、干燥,得到水合二氧化硅。其中,所述分散剂为硅酸钠溶液重量的2-3%。此外,所述分散剂为柠檬酸钠、甲基苯磺酸钠中的一种。此外,所述硫酸溶液的质量分数为5-10%。此外,所述硫酸的滴加速度为0.5-0.8L/小时。本专利技术所述水合二氧化硅制备方法简单,制得的水合二氧化硅性能好,尤其分散性好,并具有大孔容。具体实施方式下面结合结合实施例对本专利技术进行详述,但本专利技术并不限定于这些实施例,本领域内常规技术手段的变更都在本专利技术的范围内。实施例1(1)向反应釜中加入2L质量分数为7%的硅酸钠溶液和40g柠檬酸钠搅拌均匀,油浴至80℃;(2)用氨水调节pH值为9-10,稳定20分钟;(3)以0.5L/小时的速度滴加质量分数为5%的硫酸溶液至pH值为3-4,稳定10分钟;(4)重复上述步骤(2)和(3)共三次;(5)将沉淀物清洗、干燥,得到水合二氧化硅。实施例2(1)向反应釜中加入2L质量分数为10%的硅酸钠溶液和60g甲基苯磺酸钠搅拌均匀,油浴至90℃;(2)用氨水调节pH值为9-10,稳定20分钟;(3)以0.8L/小时的速度滴加质量分数为10%的硫酸溶液至pH值为3-4,稳定10分钟;(4)重复上述步骤(2)和(3)共三次;(5)将沉淀物清洗、干燥,得到水合二氧化硅。实施例3(1)向反应釜中加入2L质量分数为8%的硅酸钠溶液和50g甲基苯磺酸钠搅拌均匀,油浴至80℃;(2)用氨水调节pH值为9-10,稳定20分钟;(3)以0.6L/小时的速度滴加质量分数为8%的硫酸溶液至pH值为3-4,稳定10分钟;(4)重复上述步骤(2)和(3)共三次;(5)将沉淀物清洗、干燥,得到水合二氧化硅。实施例4(1)向反应釜中加入2L质量分数为7%的硅酸钠溶液和50g柠檬酸钠搅拌均匀,油浴至90℃;(2)用氨水调节pH值为9-10,稳定20分钟;(3)以0.6L/小时的速度滴加质量分数为7%的硫酸溶液至pH值为3-4,稳定10分钟;(4)重复上述步骤(2)和(3)共三次;(5)将沉淀物清洗、干燥,得到水合二氧化硅。比较例以常规白炭黑为比较例,与实施例1-4制得水合二氧化硅以相同条件进行各性能测定,结果如表1所示。将实施例1-4中制得的水合二氧化硅用下述各方法进行性能测试比表面积测试:按照GB/T3073-1999《沉淀水合二氧化硅比表面积的测定氮吸附方法》测定的比表面积。并且,以四氯化碳吸附法测定孔容。按照HG/T2404-2008《沉淀水合二氧化硅在丁苯胶中的鉴定》进行橡胶加工。按照GB/T531测定邵氏硬度、按照GB/T529测定撕裂强度。由上述实施例及比较例可以看出,由本专利技术所述制备方法制得的水合二氧化硅,在具备正常力学性能如邵氏硬度及撕裂强度的同时,比表面积大、孔容大,可以说是一种大孔容高分散的白炭黑。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种pH值摆动法制备大孔容水合二氧化硅的方法,其特征在于,包括下述步骤:(1)向反应釜中加入质量分数为7%‑10%的硅酸钠溶液和分散剂搅拌均匀,油浴至80‑90℃;(2)用氨水调节pH值为9‑10,稳定20分钟;(3)滴加硫酸溶液至pH值为3‑4,稳定10分钟;(4)重复上述步骤(2)和(3)共三次;(5)将沉淀物清洗、干燥,得到水合二氧化硅。

【技术特征摘要】
1.一种pH值摆动法制备大孔容水合二氧化硅的方法,其特征在于,包括下述步骤:(1)向反应釜中加入质量分数为7%-10%的硅酸钠溶液和分散剂搅拌均匀,油浴至80-90℃;(2)用氨水调节pH值为9-10,稳定20分钟;(3)滴加硫酸溶液至pH值为3-4,稳定10分钟;(4)重复上述步骤(2)和(3)共三次;(5)将沉淀物清洗、干燥,得到水合...

【专利技术属性】
技术研发人员:王永庆
申请(专利权)人:确成硅化学股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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