一种介孔氧化硅材料的制备方法及制成的介孔氧化硅材料技术

本发明专利技术涉及一种介孔氧化硅材料的制备方法及制成的介孔氧化硅材料，属于材料制备技术领域。该制备方法为：将模板剂和溶剂、碱组成混合溶液，然后加入硅源，反应后经过滤、洗涤得到介孔氧化硅材料；其中，模板剂为没食子酸。制成的介孔氧化硅材料为无序介孔结构，孔径为3～10nm、孔容为0.4～1.0m

Preparation method of mesoporous silicon oxide material and mesoporous silicon oxide material prepared thereby

The invention relates to a preparation method of mesoporous silicon oxide material and a mesoporous silica material produced by the method, belonging to the technical field of material preparation. The preparation method comprises the following steps of: forming a mixed solution of a template agent, a solvent and a base; then adding a silicon source; after reaction, filtering and washing to obtain mesoporous silica material; wherein, the template is gallic acid. The mesoporous silica material is a disordered mesoporous structure with pore size ranging from 3 to 10nm and Kong Rong from 0.4 to 1.0m

【技术实现步骤摘要】
一种介孔氧化硅材料的制备方法及制成的介孔氧化硅材料
本专利技术涉及一种多孔材料的制备方法，尤其涉及一种介孔氧化硅材料的制备方法及制成的介孔氧化硅材料，属于材料制备

技术介绍
介孔氧化硅材料因具有高度有序的介孔孔道、较大的比表面积、良好的化学稳定性和热稳定性、易于表面功能化等优点，被广泛应用于吸附、催化、环保、化工等领域。但介孔氧化硅材料的制备仍存在以下问题：①介孔氧化硅材料合成过程中采用的模板剂主要为表面活性剂，其价格较高；②模板剂的去除主要包括煅烧法和溶剂萃取法，煅烧法能耗高，并且煅烧易破坏材料的网络结构，引起骨架的收缩或塌陷，导致其有序性下降；溶剂萃取法反应速率较慢，工艺周期长，且萃后溶剂回收处理困难。因此，需要寻找廉价、无毒害、易去除的模板剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提出了一种模板剂可通过水洗去除、无需煅烧，简单易行，成本低，环境友好的介孔氧化硅材料的制备方法。本专利技术的目的可通过下列技术方案来实现：一种介孔氧化硅材料的制备方法，所述制备方法为：将模板剂和溶剂、碱组成混合溶液，然后加入硅源，反应后经过滤、洗涤得到介孔氧化硅材料；其中，所述模板剂为没食子酸。在上述的一种介孔氧化硅材料的制备方法中，所述模板剂与溶剂的摩尔比为：1:(250-500)。在上述的一种介孔氧化硅材料的制备方法中，所述模板剂与碱的摩尔比为：1:(400-800)。在上述的一种介孔氧化硅材料的制备方法中，所述模板剂与硅源的摩尔比为：1:(0.2-0.9)。在上述的一种介孔氧化硅材料的制备方法中，所述溶剂为乙醇。在上述的一种介孔氧化硅材料的制备方法中，所述碱为氨水。在上述的一种介孔氧化硅材料的制备方法中，所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种或两种。在上述的一种介孔氧化硅材料的制备方法中，所述反应的时间为1-3h。本专利技术另一个目的在于提供上述介孔氧化硅材料的制备方法制成的介孔氧化硅材料，所述氧化硅材料为介孔结构，孔径为3～10nm、孔容为0.4～1.0m3/g，所述氧化硅材料的比表面积为350～750m2/g、粒径为50～150nm。在上述的一种介孔氧化硅材料的制备方法制成的介孔氧化硅材料中，所述氧化硅材料为无序介孔结构。本专利技术针对介孔氧化硅的制备过程仍存在的制备工艺复杂、成本高、易污染等问题，采用没食子酸为模板剂合成介孔氧化硅材料，没食子酸可通过水洗去除，无需煅烧。因此，本专利技术方法具有简单易行、成本低、环境友好等优点。本专利技术通过改变制备过程中模板剂的用量、碱的用量、硅源的用量、反应时间等制备条件，调控介孔氧化硅材料的粒径、孔径、比表面积和孔结构等，实现对其形貌和结构的调控。具体为：随着没食子酸用量增加，孔径增大、孔容增大、比表面积减小；随着碱的用量增加，孔径增大、孔容增大、比表面积减小；随着硅源的用量增加，孔径变小、孔容减小、比表面积增大；在一定反应时间内随着反应时间延迟，孔径变小、孔容减小、比表面积增大。本专利技术介孔氧化硅材料的制备中，模板剂没食子酸和溶剂无水乙醇、碱氨水组成混合溶液，氨水溶液的水用于水解硅源。具体过程参见图4。附图说明图1为本专利技术实施例1制得的介孔氧化硅材料的扫描电镜图；图2为本专利技术实施例1制得的介孔氧化硅材料的投射电镜图；图3为本专利技术实施例1制得的介孔氧化硅材料的氮气吸附脱附图；图4位本专利技术反应机理图。具体实施方式以下是本专利技术的具体实施例，并结合附图说明对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。实施例1：以摩尔比为1：364.65将没食子酸在室温下溶于无水乙醇中，加入浓氨水(浓度为26％)，模板剂与浓氨水的摩尔比为1：565.03，快速搅拌1min，之后加入硅源正硅酸乙酯，模板剂与硅源的摩尔比为1：0.57，室温下快速搅拌2h。反应完成后将悬浊液离心分离，蒸馏水洗涤多次，得到无序介孔结构的介孔氧化硅材料，孔径为6.2nm、孔容为0.75m3/g、比表面积为516m2/g、粒径为106nm。图1、图2分别显示了介孔氧化硅材料的SEM和TEM图。从SEM图中可以看出此介孔氧化硅表面表现出孔的存在，且呈“花菜”结构；TEM图进一步验证了其不规则多孔结构的真实性。如图3所示，图3的氮气吸附脱附曲线为典型的介孔材料氮气吸附脱附图，证明了本实施例为介孔材料。实施例2：以摩尔比为1：486.2将没食子酸在室温下溶于无水乙醇中，加入浓氨水(浓度为26％)，模板剂与浓氨水的摩尔比为1：753.37，快速搅拌1min，之后加入硅源正硅酸乙酯，模板剂与硅源的摩尔比为1：0.76，室温下快速搅拌2h。反应完成后将悬浊液离心分离，蒸馏水洗涤多次，得到无序介孔结构的介孔氧化硅材料，孔径为4.8nm、孔容为0.63m3/g、比表面积为614m2/g、粒径为101nm。实施例3：以摩尔比为1：291.72将没食子酸在室温下溶于无水乙醇中，加入浓氨水(浓度为26％)，模板剂与浓氨水的摩尔比为1：452.02，快速搅拌1min，之后加入硅源正硅酸乙酯，模板剂与硅源的摩尔比为1：0.46，室温下快速搅拌2h。反应完成后将悬浊液离心分离，蒸馏水洗涤多次，得到无序介孔结构的介孔氧化硅材料，孔径为8.9nm、孔容为0.91m3/g、比表面积为478m2/g、粒径为112nm。实施例1-3的数据体现出随着没食子酸用量增加，孔径增大、孔容增大、比表面积减小的效果实施例4：以摩尔比为1：364.65将没食子酸在室温下溶于无水乙醇中，加入浓氨水(浓度为26％)，模板剂与浓氨水的摩尔比为1：437.05，快速搅拌1min，之后加入硅源正硅酸乙酯，模板剂与硅源的摩尔比为1：0.57，室温下快速搅拌2h。反应完成后将悬浊液离心分离，蒸馏水洗涤多次，得到无序介孔结构的介孔氧化硅材料，孔径为4.6nm、孔容为0.57m3/g、比表面积为635m2/g、粒径为108nm。实施例5：以摩尔比为1：364.65将没食子酸在室温下溶于无水乙醇中，加入浓氨水(浓度为26％)，模板剂与浓氨水的摩尔比为1：641.51，快速搅拌1min，之后加入硅源正硅酸乙酯，模板剂与硅源的摩尔比为1：0.57，室温下快速搅拌2h。反应完成后将悬浊液离心分离，蒸馏水洗涤多次，得到无序介孔结构的介孔氧化硅材料，孔径为8.5nm、孔容为0.90m3/g、比表面积为469m2/g、粒径为109nm。实施例1、4、5的数据体现出随着氨水的用量增加，孔径增大、孔容增大、比表面积减小的效果。实施例6：以摩尔比为1：364.65将没食子酸在室温下溶于无水乙醇中，加入浓氨水(浓度为26％)，模板剂与浓氨水的摩尔比为1：565.03，快速搅拌1min，之后加入硅源正硅酸乙酯，模板剂与硅源的摩尔比为1：0.38，室温下快速搅拌2h。反应完成后将悬浊液离心分离，蒸馏水洗涤多次，得到无序介孔结构的介孔氧化硅材料，孔径为7.9nm、孔容为0.87m3/g、比表面积为449m2/g、粒径为98nm。实施例7：以摩尔比为1：364.65将没食子酸在室温下溶于无水乙醇中，加入浓氨水(浓度为26％)，模板剂与浓氨水的摩尔比为1：565.03，快速搅拌1min，之后加入正硅酸乙酯，模板剂与硅源的摩尔比为1：0.76，室温下快速搅拌2h。反应完成后将悬浊液离心分离本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种介孔氧化硅材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将模板剂和溶剂、碱组成混合溶液，然后加入硅源，反应后经过滤、洗涤得到介孔氧化硅材料；其中，所述模板剂为没食子酸。

【技术特征摘要】
1.一种介孔氧化硅材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将模板剂和溶剂、碱组成混合溶液，然后加入硅源，反应后经过滤、洗涤得到介孔氧化硅材料；其中，所述模板剂为没食子酸。2.根据权利要求1所述的一种介孔氧化硅材料的制备方法，其特征在于，所述模板剂与溶剂的摩尔比为：1:(250-500)。3.根据权利要求1所述的一种介孔氧化硅材料的制备方法，其特征在于，所述模板剂与碱的摩尔比为：1:(400-800)。4.根据权利要求1所述的一种介孔氧化硅材料的制备方法，其特征在于，所述模板剂与硅源的摩尔比为：1:(0.2-0.9)。5.根据权利要求1所述的一种介孔氧化硅材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇。6.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙泽，高军凯，李焰旺，陈妍，雷浩，高书峰，
申请(专利权)人：浙江海洋大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33