一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法，包括步骤：以天然脉石英为原料经提纯制砂并超细粉碎、分级，再将分级得到的超微细石英粉通过倒焰燃烧装置进行燃烧球形化；将球形化粉末在水等分散剂作用下，以搅拌磨、行星磨、或砂磨机等机械研磨，然后陈化；将经陈化并分层的浆料分离，分别得到下沉浓缩浆料和上层悬浮浆料；将悬浮浆料以水溶性溶剂稀释后放入超重力分离装置，定速3000r/分钟～13000r/分钟、定时3分钟～60分钟超重力沉降分离，提取沉淀便得到不同粒级的纳米级球形硅微粉粒子。本发明专利技术可分别获得粒径分布范围在30nm～1200nm不同粒级范围、表面光滑的亚微米及纳米级球形硅微粉粒子，其球形度99％达到以上，球化率达100％。

【技术实现步骤摘要】
一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法
本专利技术属于无机非金属功能材料
，更具体地，涉及一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法。
技术介绍
纳米技术被公认为是21世纪最有发展前途、最具影响力的高技术。纳米级球形硅微粉是纳米材料的重要成员之一，由于其粒径小、比表面积大、表面能大、化学纯度高、分散性好，具有高熔点、低膨胀系数、低吸水性、高介电常数及低摩擦系数等许多特异的热学、光学、电学及磁学性能，是一种理想的电子电器、化工产品的优质填充料及特种喷涂材料，而被用来制造纳米陶瓷、超大规模集成电路封装材料、超薄薄膜、复合光学玻璃、高强高韧、导电、耐光、屏蔽、阻燃等聚合物复合功能纤维等许多先进新材料，对电子、医药、生物工程、国防军工、航空航天等高
的发展具有举足轻重的作用。以天然石英石为原料制备球形硅微粉是近几年发展起来的一种物理方法，但目前这种物理法球形化技术还很不成熟，与国外相比差距很大，小于3μm高端优质球形硅微粉几乎都来自于进口，1μm以下亚微米级球形硅微粉球化技术基本处于空白，纳米级球形硅微粉技术在国内完全处于技术空白。而在国外，亚微米级石英粉的球化技术已达较高水平，尤其是日本，其球形化技术居于世界前茅。目前，也可以通过化学合成方法制备球形硅微粉，其首先是将硅石溶解制成可溶性硅酸盐或可水解的有机硅化合物，再经过溶胶-凝胶制备、沉淀、水热合成等液相法或气相沉积法等化学过程。然而，这些过程要使用大量的化学试剂，工艺流程长，投资大，环境污染严重，工业化难度大；此外，这些化学方法制备的粉体粒子具有堆积密度小、表面活性高、极易团聚结块等缺点，给实际应用带来困扰。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法，其目的在于，解决目前国内物理方法制备纳米球形硅微粉存在的技术空白、以及现有采用化学方法制备纳米球形硅微粉存在的使用大量的化学试剂导致工艺流程长、投资大、环境污染严重、以及工业化难度大的技术问题，以及化学方法制备的粉体粒子堆积密度小、表面活性高、极易团聚结块等缺点。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法，包括如下步骤：(1)将天然脉石英矿破碎并分级制成50目～325目石英砂，对该石英砂进行提纯精制，对提纯精制后得到的石英砂进行粉碎，并采用气流分级机对粉碎后的石英砂进行分级，以得到粒径D90＜5μm的超细石英粉。(2)采用气流输送方式将分级后的超细石英粉送往倒焰燃烧器中进行富氧燃烧，富氧空气中氧气体积浓度为40％～80％，火焰温度为1650℃～2200℃；(3)使用旋风收集器和布袋除尘器对富氧燃烧后得到的石英粉进行处理，以得到球形硅微粉粉末。将粉末加去离子水或纯净水按固液重量比为(1：10)～(3：2)调浆，加入占浆料重量比为0.01％～5％的助剂，将混合溶液转移到研磨机中进行研磨；(4)用200目以上细筛网把研磨后的混合溶液中的浆料与研磨介质分离；将浆料盛装入干净容器中，加入水溶性有机溶液进行稀释，使固相含量为5％～20％，对稀释后的水溶性有机溶液进行高速搅拌和分散，并静置陈化24小时以上。(5)把陈化后的浆料进行分离，将下层沉淀返回研磨机进行重新研磨，将上层悬浮浆料转移入到高速离心机中进行离心沉降，将低转速下的上层溶液分离，提取下层沉淀，得到粗粒级球形硅微粉粒子，再将低转速下分离出来的上层溶液放入超重力分离机中继续进行高转速分离，提取下层沉淀，得到细粒级球形硅微粉粒子，重复上述步骤，从而得到30～1200nm不同粒级范围的纳米级球形硅微粉粒子。按照本专利技术的另一方面，提供了一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法，包括如下步骤：(1)将天然脉石英矿破碎并分级制成50目～325目石英砂，对该石英砂进行提纯精制，对提纯精制后得到的石英砂进行粉碎，并采用气流分级机对粉碎后的石英砂进行分级，以得到粒径D90＜5μm的超细石英粉。(2)采用气流输送方式将分级后的超细石英粉送往倒焰燃烧器中进行富氧燃烧，富氧空气中氧气体积浓度为40％～80％，火焰温度为1650℃～2200℃；(3)使用旋风收集器和布袋除尘器对富氧燃烧后得到的石英粉进行处理，以得到球形硅微粉粉末。将粉末加去离子水或纯净水按固液重量比为(1：10)～(3：2)调浆，加入占浆料重量比为0.01％～5％的助剂，将混合溶液转移到研磨机中进行研磨；(4)用200目以上细筛网把研磨后的混合溶液中的浆料与研磨介质分离；将浆料盛装入干净容器中，加入水溶性有机溶液进行稀释，使固相含量为5％～20％，对稀释后的水溶性有机溶液进行高速搅拌和分散，并静置陈化24小时以上。(5)把陈化后的浆料进行分离，对下层沉淀进行直接收集并干燥，将上层悬浮浆料转移入到高速离心机中进行离心沉降，将低转速下的上层溶液分离，提取下层沉淀，得到粗粒级球形硅微粉粒子，再将低转速下分离出来的上层溶液放入超重力分离机中继续进行高转速分离，提取下层沉淀，得到细粒级球形硅微粉粒子，重复上述步骤，从而得到30～1200nm不同粒级范围的纳米级球形硅微粉粒子。优选地，步骤(1)中提纯精制的过程采用的是通常的磁选、浮选、重选及酸洗方法，对精制的石英砂进行粉碎采用的是气流粉碎机、球磨机、振动球磨机、搅拌磨、或行星磨。优选地，富氧空气中氧气体积浓度为45％～65％，火焰温度为1700℃～1900℃；优选地，富氧燃烧使用的燃料气为天然气、石油液化气、乙炔、氢气中的一种或几种，助燃气体为氧气、空气或富氧空气中的一种或几种。优选地，步骤(3)中使用的助剂为有机硅烷偶联剂、硅油、甘油、羊毛脂、三乙醇胺、六偏磷酸钠、聚乙二醇、水玻璃中的一种或者几种；使用的研磨机是搅拌磨、行星磨、或砂磨机中的一种或者几种；研磨介质选用非金属材质。优选地，步骤(3)中研磨介质与浆料的体积比为(3：1)～(1：3)，研磨机转速为300r/分钟～1200r/分钟；研磨时间20分钟～180分钟。优选地，水溶性有机溶液为乙醇、甲醇、甲醛或甲醚，水溶性有机溶液中有机溶剂占溶液的比例为30％～50％。优选地，高速离心机的转子转速为3000r/分钟～13000r/分钟，定时时间为3分钟～60分钟。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：1、本专利技术填补了目前国内使用物理方法制备纳米球形硅微粉这一领域的技术空白；2、本专利技术采用物理方法制备纳米球形硅微粉，在制备过程中无需使用化学试剂，从而能够克服现有采用化学方法制备纳米球形硅微粉需使用大量的化学试剂而导致的工艺流程长、投资大、环境污染严重、以及工业化难度大的技术问题。3、本专利技术制备得到的粉体粒子堆积密度大，表面活性低，从而不容易团聚结块。4、本专利技术可获得粒径分布范围在30nm～1200nm不同粒级范围、表面光滑的亚微米及纳米级球形硅微粉粒子，其球形度99％以上，球化率达100％。附图说明图1是本专利技术使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法的流程示意图；图2(a)和(b)示出使用本专利技术方法制备提取的纳米球形硅微粉粒子的形貌特征。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将天然脉石英矿破碎并分级制成50目～325目石英砂，对该石英砂进行提纯精制，对提纯精制后得到的石英砂进行粉碎，并采用气流分级机对粉碎后的石英砂进行分级，以得到粒径D90＜5μm的超细石英粉。(2)采用气流输送方式将分级后的超细石英粉送往倒焰燃烧器中进行富氧燃烧，富氧空气中氧气体积浓度为40％～80％，火焰温度为1650℃～2200℃；(3)使用旋风收集器和布袋除尘器对富氧燃烧后得到的石英粉进行处理，以得到球形硅微粉粉末。将粉末加去离子水或纯净水按固液重量比为(1：10)～(3：2)调浆，加入占浆料重量比为0.01％～5％的助剂，将混合溶液转移到研磨机中进行研磨；(4)用200目以上细筛网把研磨后的混合溶液中的浆料与研磨介质分离；将浆料盛装入干净容器中，加入水溶性有机溶液进行稀释，使固相含量为5％～20％，对稀释后的水溶性有机溶液进行高速搅拌和分散，并静置陈化24小时以上。(5)把陈化后的浆料进行分离，将下层沉淀返回研磨机进行重新研磨，将上层悬浮浆料转移入到高速离心机中进行离心沉降，将低转速下的上层溶液分离，提取下层沉淀，得到粗粒级球形硅微粉粒子，再将低转速下分离出来的上层溶液放入超重力分离机中继续进行高转速分离，提取下层沉淀，得到细粒级球形硅微粉粒子，重复上述步骤，从而得到30～1200nm不同粒级范围的纳米级球形硅微粉粒子。...

【技术特征摘要】
1.一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将天然脉石英矿破碎并分级制成50目～325目石英砂，对该石英砂进行提纯精制，对提纯精制后得到的石英砂进行粉碎，并采用气流分级机对粉碎后的石英砂进行分级，以得到粒径D90＜5μm的超细石英粉。(2)采用气流输送方式将分级后的超细石英粉送往倒焰燃烧器中进行富氧燃烧，富氧空气中氧气体积浓度为40％～80％，火焰温度为1650℃～2200℃；(3)使用旋风收集器和布袋除尘器对富氧燃烧后得到的石英粉进行处理，以得到球形硅微粉粉末。将粉末加去离子水或纯净水按固液重量比为(1：10)～(3：2)调浆，加入占浆料重量比为0.01％～5％的助剂，将混合溶液转移到研磨机中进行研磨；(4)用200目以上细筛网把研磨后的混合溶液中的浆料与研磨介质分离；将浆料盛装入干净容器中，加入水溶性有机溶液进行稀释，使固相含量为5％～20％，对稀释后的水溶性有机溶液进行高速搅拌和分散，并静置陈化24小时以上。(5)把陈化后的浆料进行分离，将下层沉淀返回研磨机进行重新研磨，将上层悬浮浆料转移入到高速离心机中进行离心沉降，将低转速下的上层溶液分离，提取下层沉淀，得到粗粒级球形硅微粉粒子，再将低转速下分离出来的上层溶液放入超重力分离机中继续进行高转速分离，提取下层沉淀，得到细粒级球形硅微粉粒子，重复上述步骤，从而得到30～1200nm不同粒级范围的纳米级球形硅微粉粒子。2.一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将天然脉石英矿破碎并分级制成50目～325目石英砂，对该石英砂进行提纯精制，对提纯精制后得到的石英砂进行粉碎，并采用气流分级机对粉碎后的石英砂进行分级，以得到粒径D90＜5μm的超细石英粉。(2)采用气流输送方式将分级后的超细石英粉送往倒焰燃烧器中进行富氧燃烧，富氧空气中氧气体积浓度为40％～80％，火焰温度为1650℃～2200℃；(3)使用旋风收集器和布袋除尘器对富氧燃烧后得到的石英粉进行处理，以得到球形硅微粉粉末。将粉末加去离子水或纯净水按固液重量比为(1：10)～(3：2)调浆，加入占浆料重量比...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡修权，贺爱平，郭茂生，汪超，李国栋，张立，尤大海，
申请(专利权)人：中南冶金地质研究所，
类型：发明
国别省市：湖北,42