一种合成MCM-48介孔二氧化硅的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成MCM‑48介孔二氧化硅分子筛的方法。该方法采用十四烷基三甲基溴化铵（C14TAB）和2‑羟基‑3‑萘甲酸（NaHN）为模板剂，硅酸钠（Na2SiO3·9H2O）为硅源。合成步骤如下：将C14TAB完全溶于水中，NaHN；另取Na2SiO3·9H2O完全溶于水中；然后将两种溶液快速混合，室温下搅拌20分钟，然后逐滴加入2mol/L硫酸；将混合物转入高压釜内100℃水热48小时后，过滤，水洗，置于空气中干燥。然后在560℃马弗炉中煅烧6个小时除去有机物，得到产品。原料配比:C14TAB/NaHN/Na2SiO3·9H2O/H2SO4/H2O=1:0.15～0.27:30:30:900。本发明专利技术使用的C14TAB、NaHN、Na2SiO3·9H2O原料易得，极大地降低了生产成本。生产过程中杜绝了含氟添加剂，环境友好，产物有序度高、孔径均一，利于大规模工业化生产。

A method for the synthesis of MCM mesoporous silica 48

The invention discloses a method for synthesizing MCM 48 mesoporous silica molecular sieve. The method uses fourteen alkyl three methyl bromide (C14TAB) and 2 3 hydroxy naphthoic acid (NaHN) as template, sodium silicate (Na2SiO3 - 9H2O) as silicon source. The synthesis steps are as follows: C14TAB will be completely dissolved in water, NaHN; another Na2SiO3 9H2O completely dissolved in water; then the two solutions are fast mixing, stirring at room temperature for 20 minutes, and then added dropwise 2mol/L sulfuric acid; the mixture into 48 hour hot water of 100 DEG C autoclave, filtering, washing, in the air drying. And then calcined at 560 C in a muffle furnace for 6 hours to remove organic matter, get the product. The ratio of raw materials: C14TAB/ NaHN/ Na2SiO3 9H2O/ H2SO4/H2O=1:0.15 ~ 0.27:30:30:900. The C14TAB, NaHN, Na2SiO3 and 9H2O raw materials obtained by the invention are easy to obtain and greatly reduce the production cost. In the process of production, the fluorine-containing additive is stopped, the environment is friendly, the product has high degree of ordering and uniform pore size, which is beneficial to large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种合成MCM-48介孔二氧化硅的方法
本专利技术涉及一种多孔二氧化硅分子筛的制备方法，具体地说是一种低成本合成硅基介孔MCM-48的制备方法。
技术介绍
MCM-48介孔二氧化硅属于Mobil公司开发的系列介孔二氧化硅材料之一。此类介孔材料区别于MCM-41、MCM-50系列之处在于：拥有三位立体交叉孔道，具有较高的对称性。相对于一维孔道而言，三维孔道更有利于反应物及产物的传输，不易堵塞。因此，MCM-48介孔材料在选择性催化、吸附、分离等领域有更良好的应用前景。但是MCM-48系列的合成条件苛刻，重复性差，合成成本高，因此关于MCM-48的研究论文、专利等相对较少。QishengHuo等人采用新型表面活性剂C16-12-16（C16H33N(CH3)2(CH2)12N(CH3)2C16H33·2Br）为模板剂，TEOS为硅源，在100水热制得MCM-48（Chem.Mater.,1996,8,1147）。该方案虽然可以较低表活性剂浓度下制得MCM-48，但是该方法中用到的双子表面活性剂合成步骤复杂，成本高昂。中国专利“阴阳混合表面活性剂为模板剂制备MCM-48中孔分子筛的方法”（本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成MCM‑48介孔二氧化硅的方法，其特征在于以十四烷基三甲基溴化铵为表面活性剂、2‑羟基‑3‑萘甲酸为助表面活性剂、硅酸钠为硅源，合成MCM‑48介孔二氧化硅，其具体步骤为：将十四烷基三甲基溴化铵（C14TAB）溶于水中，后加入剂2‑羟基‑3‑萘甲酸（NaHN），搅拌15分钟后，得到溶液A；硅酸钠溶解得到均一透明溶液B。

【技术特征摘要】
1.一种合成MCM-48介孔二氧化硅的方法，其特征在于以十四烷基三甲基溴化铵为表面活性剂、2-羟基-3-萘甲酸为助表面活性剂、硅酸钠为硅源，合成MCM-48介孔二氧化硅，其具体步骤为：将十四烷基三甲基溴化铵（C14TAB）溶于水中，后加入剂2-羟基-3-萘甲酸（NaHN），搅拌15分钟后，得到溶液A；硅酸钠溶解得到均一透明溶液B。2.将溶液A、B快速混合，室温下剧烈搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱延美，王仁亮，葛海燕，
申请(专利权)人：泰山医学院，
类型：发明
国别省市：山东,37