合成非晶态二氧化硅粉末制造技术

本发明专利技术的合成非晶态二氧化硅粉末是对二氧化硅粉末实施球化处理，然后不经洗涤即进行烧成而得到的合成非晶态二氧化硅粉末，其特征在于，BET比表面积除以由平均粒径D50计算的理论比表面积所得的值为1.93以下，真密度为2.10g/cm3以上，颗粒内空隙率为0.05以下，圆形度为0.50以上以及球化率为0.20以上，表面附着有二氧化硅微粉末。该合成非晶态二氧化硅粉末中，吸附于表面的气体成分、粉末内部的气体成分少，因此，对于使用该粉末制造的合成石英玻璃制品，即使在高温和减压的环境下使用，气泡的产生或膨胀也得以大幅降低。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及在半导体产业等中、适合作为制造在高温和减压的环境下使用的管路或坩埚等的合成石英玻璃制品的原料的、高纯度的合成非晶态二氧化硅粉末。
技术介绍
以往，在半导体用途的单晶制造中所使用的坩埚或夹具类是以将天然石英或硅砂粉碎、提纯得到的石英粉作为原料来制造的。但是，天然石英或硅砂含有各种金属杂质，即使进行上述提纯处理也不能完全除去金属杂质，因此纯度上并不令人十分满意。另外，随着半导体的高集成化的进步，对于作为材料的单晶的品质要求日益提高，该单晶的制造中使用的坩埚或夹具类也要求是高纯度品。因此，代替天然石英或硅砂，而以高纯度的合成非晶 态二氧化硅粉末作为原料的合成石英玻璃制品受到人们的关注。作为制造该高纯度合成非晶态二氧化硅粉末的方法，公开有用水将高纯度的四氯化硅水解，将生成的硅胶干燥、整粒、烧成，获得合成非晶态二氧化硅粉末的方法(例如参照专利文献I)。还公开了在酸和碱的存在下，将硅酸酯等的烷氧基硅烷水解，使其凝胶化，将所得凝胶干燥、粉碎，然后进行烧成，获得合成非晶态二氧化硅粉末的方法(例如参照专利文献2、3)。通过上述专利文献1-3所述的方法制造的合成非晶态二氧化硅粉末与天然石英或硅砂相比为高纯度，以它们作为原料来制造的坩埚或夹具类等的合成石英玻璃制品引起的杂质混入降低，可实现高性能化。专利文献I :日本特公平4-75848号公报(专利权利要求I) 专利文献2 :日本特开昭62-176929号公报(专利权利要求I) 专利文献3 日本特开平3-275527号公报(第2页左下栏第7行-第3页左上栏第6行)。
技术实现思路
但是，对于以按照上述专利文献1-3所述的方法制造的合成非晶态二氧化硅粉末作为原料来制造的合成石英玻璃制品，当合成石英玻璃制品的使用环境为高温和减压环境时，具有气泡产生或膨胀、使该合成石英玻璃制品的性能大幅降低的缺点。例如，单晶硅提拉用坩埚在1500°C附近和7000 Pa附近的高温和减压环境下使用，上述气泡的产生或膨胀导致坩埚的性能大幅降低，这成为左右提拉的单晶品质的问题。针对上述的在高温和减压环境下使用时所产生的问题，考虑的对策是对通过四氯化硅的水解得到的合成非晶态二氧化硅粉末实施热处理，分别减少合成非晶态二氧化硅粉末中的羟基和氯的浓度，并且对通过烷氧基硅烷的溶胶凝胶法得到的合成非晶态二氧化硅粉末实施热处理，分别减少合成非晶态二氧化硅粉末中的羟基和碳的浓度，由此使合成非晶态二氧化硅粉末中可能形成气体成分的杂质浓度降低。但是，即使是上述对策，仍无法充分抑制在高温和减压环境下使用的合成石英玻璃制品的气泡的产生或膨胀。本专利技术的目的在于克服上述以往的课题，提供合成非晶态二氧化硅粉末，该合成非晶态二氧化硅粉末适合用作即使在高温和减压环境下使用、气泡的产生或膨胀也较少的合成石英玻璃制品的原料。本专利技术的观点I涉及合成非晶态二氧化硅粉末，其是在对二氧化硅粉末实施球化处理，然后不经洗涤即进行烧成而得到的合成非晶态二氧化硅粉末，其特征在于，BET比表面积除以由平均粒径D5tl计算的理论比表面积所得的值为I. 93以下，真密度为2. 10 g/cm3以上，颗粒内空隙率为O. 05以下，圆形度为O. 50以上以及球化率为O. 20以上，表面附着有二氧化硅微粉末。专利技术效果 本专利技术的观点I的合成非晶态二氧化硅粉末是对二氧化硅粉末实施球化处理，然后不 经洗涤即进行烧成而得到的合成非晶态二氧化硅粉末，其中，BET比表面积除以由平均粒径D5tl计算的理论比表面积所得的值为I. 93以下，真密度为2. 10 g/cm3以上，颗粒内空隙率为O. 05以下，圆形度为O. 50以上以及球化率为O. 20以上，表面附着有二氧化硅微粉末。因此，如果使用该合成非晶态二氧化硅粉末制造合成石英玻璃制品，则吸附于原料粉末的表面的气体成分减少，并且粉末内部的气体成分减少，因此可以降低气泡的产生或膨胀。附图说明图I是表示本专利技术的合成非晶态二氧化硅粉末的代表性粉末颗粒的照片图。图2是表示本专利技术的合成非晶态二氧化硅粉末的制造工序的工艺流程图。图3是利用热等离子体的球化装置的概略截面图。图4是粒度·形状分布测定器的概略图。图5是表示未实施球化处理的代表性的二氧化硅粉末颗粒的照片图。具体实施例方式接着，根据附图对实施本专利技术的方案进行说明。本专利技术的合成非晶态二氧化硅粉末是对二氧化硅粉末实施球化处理，然后不经洗涤即进行烧成而获得的。其特征在于，BET比表面积除以由平均粒径D5tl计算的理论比表面积所得的值为1.93以下，真密度为2. 10 g/cm3以上，颗粒内空隙率为O. 05以下，圆形度为O.50以上以及球化率为O. 20以上，表面附着有二氧化硅微粉末。普遍认为在高温和减压下，在单晶硅提拉用坩埚等的合成石英玻璃制品中气泡产生或膨胀的主要原因是吸附于制造产品所使用的原料粉末的表面的气体。即，在制造合成石英玻璃制品时，在作为其工序之一的熔融时，吸附于原料粉末的表面的气体成分脱离。并且，该气体成分残留于合成石英玻璃制品中，这成为气泡产生或膨胀的原因。作为合成石英玻璃制品的原料的二氧化硅粉末通常经由粉碎工序，因此如图5所示，含有大量不定形(粉碎粉末形状)的颗粒。因此，认为比表面积增大，不可避免的气体吸附量增大。因此，本专利技术的合成非晶态二氧化硅粉末通过对粉末实施球化处理，使BET比表面积除以由平均粒径D5tl计算的理论比表面积所得的值在上述范围。BET比表面积是指通过BET3点法测定的值。假设颗粒为圆球体、表面平滑时，颗粒的理论比表面积由下式(I)计算。应予说明，式(I)中，D表示颗粒的直径，^表示真密度。理论比表面积=6/ (DX P )(I) 本说明书中，粉末的理论比表面积是指在上式(I)中，由D为粉末的平均粒径D5tl、/ 假定为真密度2. 20 g/cm3的理论真密度计算的值。即，粉末的理论比表面积由下式(2)计算。粉末的理论比表 面积=2. 73/D5Q(2) BET比表面积除以由平均粒径D5tl计算的理论比表面积所得的值超过I. 93，则比表面积增大，不可避免的气体吸附量增大。其中，上述值优选为I. 70以下，特别优选I. 00-1. 50的范围。合成非晶态二氧化硅粉末的圆形度为O. 50以上。圆形度越接近I. 00则表示粉末颗粒越接近于圆球，这由下式(3)计算。圆形度=4jiS/L2(3) 式(3)中，S表示拍摄的颗粒投影图的面积，L表示颗粒投影图的周长。本说明书中，粉末的圆形度是指由上式(3)计算的200个粉末颗粒的平均值。粉末的圆形度低于O. 50，则降低气泡的产生或膨胀的效果小。其中，粉末的圆形度优选O. 80-1. 00的范围。合成非晶态二氧化硅粉末的球化率为O. 20以上。粉末的球化率表示规定量的粉末中含有圆形度为0.60-1. 00的颗粒的比例。球化率低于O. 20时，降低气泡的产生或膨胀的效果小。其中，粉末的球化率优选O. 80-1. 00的范围。若着眼于合成非晶态二氧化硅粉末的I个颗粒，则优选在颗粒内不存在空孔或闭塞的缝隙等的内部空间。S卩，如果合成非晶态二氧化硅粉末的内部存在空间，则其成为合成石英玻璃制品中气泡产生或膨胀的原因。因此，真密度为2. 10 g/cm3以上，优选2. 15-2. 20g/cm3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：植田稔晃，
申请(专利权)人：三菱综合材料株式会社，
类型：发明
国别省市：