一种高补强易分散白炭黑的制备方法技术

技术编号:16166538 阅读:29 留言:0更新日期:2017-09-08 21:07
本发明专利技术公开了一种高补强易分散白炭黑的制备方法,其以氟硅酸为硅原料、以气氨为氨化剂分步进行氨化反应,并在第二次氨化反应中加入分散剂,通过本发明专利技术所述制备方法制得的白炭黑易分散,具有高补强性能。

A method for preparing high reinforced white carbon black is easy to disperse

The invention discloses a preparation method of high reinforced white carbon black is easy to disperse, with fluosilicic acid as raw materials, ammonia as silicon with aminating agent step by step reaction, and adding second times in the amination reaction of dispersing agent by the preparation method of the invention is prepared with silica dispersed easily. High performance reinforcement.

【技术实现步骤摘要】
一种高补强易分散白炭黑的制备方法
本专利技术涉及白炭黑的制备方法,具体涉及一种高补强易分散白炭黑的制备方法。
技术介绍
白炭黑作为补强填充材料广泛应用于弹性材料或橡胶材料中,例如,它们曾经作为白色补强剂用于车辆轮胎中。为了使轮胎橡胶的性能良好,白炭黑必须与橡胶分子有较高结合作用,并在轮胎橡胶中分散性良好。沉淀法白炭黑具有成本低的优势,在市场上得到了大量应用,但其余气相法白炭黑相比,因其含有大量硅羟基具有强极性导致自身易团聚,即分散性差,并且补强效果不能令人满意。
技术实现思路
为解决上述现有技术中存在的问题,本专利技术提供一种高补强易分散白炭黑的制备方法,由本专利技术所述的方法制得的白炭黑分散性高、补强效果高。本专利技术提供的高补强易分散白炭黑的制备方法,其以氟硅酸为硅原料、以气氨为氨化剂分步进行氨化反应,并在第二次氨化反应中加入分散剂,具体包括下述步骤:(1)将浓度为10-15%的氟硅酸加入反应釜中,减压至0.05-2MPa通入气氨总量的30-45%,在50-60℃下进行第一氨化反应;(2)对第一氨化反应后的反应液进行陈化,过滤得滤液和滤饼;(3)向滤液中加入分散剂,减压至0.05-2MPa通入剩余气氨,在50-60℃下进行第二氨化反应;(4)对第一氨化反应后的反应液进行陈化,过滤得滤液和滤饼;(5)将第一氨化反应及第二氨化反应中得到的滤饼混合、洗涤、干燥制得白炭黑。根据如上所述的制备方法,其特征在于,所述氟硅酸与气氨的摩尔比为1:8-10。根据如上所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵。根据如上所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂的加入量为氟硅酸质量的12-15%。本专利技术通过采用分布氨化反应并在反应过程中加入分散剂,可以制得高补强易分散白炭黑,将该白炭黑用于橡胶的制备中,可以制得高强度、质地均匀的橡胶。具体实施方式下面对本专利技术的实施方式进行详述,但本专利技术并不限定于此,本领域内常规技术的变更,都包括在本专利技术的范围内。一、白炭黑的制备实施例及比较例中所用原料的来源如下所示。氟硅酸:泰州市丰源化工有限公司;十六烷基三甲基溴化铵:廊坊亚太龙兴化工有限公司、优级纯;实施例1将400g浓度为10%的氟硅酸加入反应釜中,减压至0.05MPa通入14.68L气氨,在50℃下进行第一氨化反应;对第一氨化反应后的反应液进行陈化,过滤得滤液和滤饼;向滤液中加入4.8g十六烷基三甲基溴化铵,减压至1MPa通入34.26L气氨,在50℃下进行第二氨化反应;对第二氨化反应后的反应液进行陈化,过滤得滤液和滤饼;将第一氨化反应及第二氨化反应中得到的滤饼混合、洗涤、干燥制得1.0g白炭黑。按照GB/T3073-1999测定白炭黑的比表面积199.0m2/g。实施例2将400g浓度为10%的氟硅酸加入反应釜中,减压至2MPa通入22.03L气氨,在60℃下进行第一氨化反应;对第一氨化反应后的反应液进行陈化,过滤得滤液和滤饼;向滤液中加入6g十六烷基三甲基溴化铵,减压至2MPa通入26.91L气氨,在60℃下进行第二氨化反应;对第二氨化反应后的反应液进行陈化,过滤得滤液和滤饼;将第一氨化反应及第二氨化反应中得到的滤饼混合、洗涤、干燥制得1.20g白炭黑。按照GB/T3073-1999测定白炭黑的比表面积190.9m2/g。实施例3将400g浓度为15%的氟硅酸加入反应釜中,减压至0.5MPa通入29.8L气氨,在55℃下进行第一氨化反应;对第一氨化反应后的反应液进行陈化,过滤得滤液和滤饼;向滤液中加入9g十六烷基三甲基溴化铵,减压至1MPa通入60.0L气氨,在55℃下进行第二氨化反应;对第二氨化反应后的反应液进行陈化,过滤得滤液和滤饼;将第一氨化反应及第二氨化反应中得到的滤饼混合、洗涤、干燥制得1.06g白炭黑。按照GB/T3073-1999测定白炭黑的比表面积195.6m2/g。实施例4将400g浓度为12%的氟硅酸加入反应釜中,减压至1MPa通入26.192L气氨,在60℃下进行第一氨化反应;对第一氨化反应后的反应液进行陈化,过滤得滤液和滤饼;向滤液中加入6.3g十六烷基三甲基溴化铵,减压至1MPa通入39.28L气氨,在60℃下进行第二氨化反应;对第二氨化反应后的反应液进行陈化,过滤得滤液和滤饼;将第一氨化反应及第二氨化反应中得到的滤饼混合、洗涤、干燥制得1.18g白炭黑。按照GB/T3073-1999测定白炭黑的比表面积198.3m2/g。比较例将400g浓度为12%的氟硅酸加入反应釜中,减压至1MPa通入65.472L气氨,在60℃下进行第氨化反应;对氨化反应后的反应液进行陈化,过滤得滤液和滤饼、洗涤、干燥制得6.05g白炭黑。按照GB/T3073-1999测定白炭黑的比表面积128.5m2/g。二、性能测试将实施例1-4及比较例制得的白炭黑与丁苯橡胶及促进剂、偶联剂等按一定比例混炼成轮胎胎面胶,然后高温硫化成型。采用AKRON耐磨试验机(GT-7012-A)、电脑系统拉力试验机(GT-TCS-2000)、橡胶硬度计(GT-706N)等仪器测试胎面胶的硬度、拉伸强度、撕裂强度等物理性能。结果如表1所示。表1由实施例及比较例可以看出,本专利技术所述方法制得白炭黑高补强,易分散。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高补强易分散白炭黑的制备方法,其特征在于,以氟硅酸为硅原料、以气氨为氨化剂分步进行氨化反应,并在第二次氨化反应中加入分散剂,具体包括下述步骤:(1)将浓度为10‑15%的氟硅酸加入反应釜中,减压至0.05‑2MPa通入气氨总量的30‑45%,在50‑60℃下进行第一氨化反应;(2)对第一氨化反应后的反应液进行陈化,过滤得滤液和滤饼;(3)向滤液中加入分散剂,减压至0.05‑2MPa通入剩余气氨,在50‑60℃下进行第二氨化反应;(4)对第一氨化反应后的反应液进行陈化,过滤得滤液和滤饼;(5)将第一氨化反应及第二氨化反应中得到的滤饼混合、洗涤、干燥制得白炭黑。

【技术特征摘要】
1.一种高补强易分散白炭黑的制备方法,其特征在于,以氟硅酸为硅原料、以气氨为氨化剂分步进行氨化反应,并在第二次氨化反应中加入分散剂,具体包括下述步骤:(1)将浓度为10-15%的氟硅酸加入反应釜中,减压至0.05-2MPa通入气氨总量的30-45%,在50-60℃下进行第一氨化反应;(2)对第一氨化反应后的反应液进行陈化,过滤得滤液和滤饼;(3)向滤液中加入分散剂,减压至0.05-2MPa通入剩余气氨,在50-...

【专利技术属性】
技术研发人员:王永庆
申请(专利权)人:确成硅化学股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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