一种手性γ‑癸内酯的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种手性γ‑癸内酯的合成方法，该合成方法包括如下步骤：(1)在有机溶剂中加入浓硫酸，然后加入催化剂、配位体、相转移催化剂，最后加入4‑羰基癸酸甲酯进行反应；(2)将步骤(1)中得到的反应物转移至高压釜内，充氢气，加压至3‑6Mpa，反应温度60‑120℃，反应时间4‑8小时；(3)将步骤(2)中得到的反应物进行中和、过滤、回收溶剂、蒸馏得到所述的手性γ‑癸内酯。本发明专利技术所述的手性γ‑癸内酯的合成方法的反应温度、压力适中，易于生产操作，能够工业化生产，产品的ee值达到95％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种手性γ-癸内酯的合成方法
本专利技术属于香精领域，尤其是涉及一种手性γ-癸内酯的合成方法。
技术介绍
γ-癸内酯存在于桃子、杏仁、草莓等水果中，具有强烈的果香香气。大量研究发现(R)异构体和(S)异构体具有不同的香气特征，手性内酯的生产在香料香精行业得到了重视。目前市场上销售的γ-癸内酯仍主要是由化学合成的无旋光活性的外消旋混合物，普通化学法合成γ-癸内酯主要是由辛醛与丙二酸缩合，再脱酸环化而成。而用生物法则可以得到具有旋光活性的相对较纯的产物，且可以一次完成由化学合成需要许多步骤的生产过程，但该工艺的发酵产率很低，对菌株的要求很高，目前还不具备工业化条件。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术旨在提出一种手性γ-癸内酯的合成方法，反应温度、压力适中，易于生产操作，能够工业化生产。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种手性γ-癸内酯的合成方法，该合成方法包括如下步骤：(1)在有机溶剂中加入浓硫酸，然后加入催化剂、配位体、相转移催化剂，最后加入4-羰基癸酸甲酯进行反应；(2)将步骤(1)中得到的反应物转移至高压釜内，充氢气，加压至3-6Mpa，反应温度60-120℃，反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种手性γ‑癸内酯的合成方法，其特征在于：该合成方法包括如下步骤：(1)在有机溶剂中加入浓硫酸，然后加入催化剂、配位体、相转移催化剂，最后加入4‑羰基癸酸甲酯进行反应；(2)将步骤(1)中得到的反应物转移至高压釜内，充氢气，加压至3‑6Mpa，反应温度60‑120℃，反应时间4‑8小时；(3)将步骤(2)中得到的反应物进行中和、过滤、回收溶剂、蒸馏得到所述的手性γ‑癸内酯。

【技术特征摘要】
1.一种手性γ-癸内酯的合成方法，其特征在于：该合成方法包括如下步骤：(1)在有机溶剂中加入浓硫酸，然后加入催化剂、配位体、相转移催化剂，最后加入4-羰基癸酸甲酯进行反应；(2)将步骤(1)中得到的反应物转移至高压釜内，充氢气，加压至3-6Mpa，反应温度60-120℃，反应时间4-8小时；(3)将步骤(2)中得到的反应物进行中和、过滤、回收溶剂、蒸馏得到所述的手性γ-癸内酯。2.根据权利要求1所述的手性γ-癸内酯的合成方法，其特征在于：所述的步骤(1)中4-羰基癸酸甲酯由包括如下步骤的方法制得：将丙烯酸甲酯与催化剂进行混合，温度升高至40-50℃，向其中滴加正庚醛，控制反应温度保持在40-50℃，滴加完成后持续反应2-3小时，反应结束后将反应产物蒸馏后得到所述的4-羰基癸酸甲酯。3.根据权利要求2所述的手性γ-癸内酯的合成方法，其特征在于：所述的催化剂为乙二胺、三乙胺、碳酸氢钠、碳酸钠或三乙醇胺中的一种。4.根据权利要求2所述的手性γ-癸内酯的合成方法，其特征在于：所述的丙烯酸甲酯与正庚醛的物质的量之比为(1-2)：1。5.根据权利要求1所述的手性γ-癸内酯的合成方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的有机溶剂为甲醇。6.根据权利要求1所述的手...

【专利技术属性】
技术研发人员：王广柏，高永鑫，高志国，
申请(专利权)人：天津市安凯特科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12