一种草酸二酰肼燃烧法制备锆酸钇的方法技术

一种草酸二酰肼燃烧法制备锆酸钇的方法，将Y(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)2·H2O加入到去离子水中，配制成溶液，将草酸二酰肼的水溶液采用逐滴加入的方式加入到溶液中，得到混合溶液；将混合溶液搅拌后，蒸发水分，加热后获得蓬松块体；将蓬松块体在500℃～700℃下热处理1～3h，得到锆酸钇。本发明专利技术工艺简单，便捷，易操作，制备成本较低；本发明专利技术能够促进粉体低温烧结，有利于合成高烧结活性的锆酸钇粉体；反应体系温和、可控，燃烧产物杂质极少，产物损失率少，并且草酸二酰肼燃烧短时间释放的热量，能够促进材料的低温快速合成，相较现有高温固相法具有节能环保的优点。

Method for preparing yttrium zirconate by combustion process of oxalic acid two hydrazine

A method of preparing zirconium yttrium oxalate acid hydrazide two combustion method, Y (NO3) 3 - 6H2O and ZrO (NO3) 2 - H2O into deionized water to prepare solution and water solution of two oxalic acid hydrazide by dropwise adding the way to add to the solution, will obtain a mixed solution; mixed solution after mixing, evaporation, heating after fluffy fluffy block; block at 500 to 700 DEG C under the heat treatment of 1 ~ 3H, obtained yttrium zirconate. The invention has the advantages of simple process, convenient operation, easy fabrication, low cost; the invention can promote powder sintering, with yttrium zirconate powder for synthesis of high sintering activity; mild reaction system, controllable combustion products, impurities, product loss rate, and two oxalic acid hydrazide burning short time release heat, can promote the rapid synthesis of materials at low temperature, the advantages compared with the conventional high temperature solid state method with energy saving and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种草酸二酰肼燃烧法制备锆酸钇的方法
本专利技术属于材料制备领域，具体涉及一种草酸二酰肼燃烧法制备锆酸钇的方法。
技术介绍
近年来，Re2Zr2O7(Re＝稀土元素)型三元氧化物的引起了研究者们极大的关注。这类复合氧化物主要为烧绿石型结构(Fd3m空间群)或者缺陷萤石型结构(Fm3m空间群)。随着阳离子半径比的减少烧绿石型结构会逐渐的转变为缺陷萤石型结构。由于Y3+具有较小的尺寸，所以锆酸钇(Y2Zr2O7)为缺陷萤石型结构。作为一类重要的功能材料，稀土锆酸盐由于具有低热导率、高热膨胀系数、高稳定性和适应缺陷的能力，它们的合成与性能研究引起了人们的极大关注。由于具有较高的熔点，稀土锆酸盐一般采用固相法在较高温度下长时间反应获得。这种方法的缺点在于晶粒尺寸较大且难以控制，存在化学计量损失。近些年来，研究者们致力于采用软化学法如共沉淀法、溶胶凝胶法、无机溶胶凝胶法、水热法等制备稀土锆酸盐。现有报道的锆酸钇制备方法主要为溶胶凝胶法、水热法和高温固相烧结法。如JovaníMarc等[JovaníMarc,SanzAna,etal.Newred-shadeenvironmental-friendlymultifunctionalpigmentbasedonTbandFedopedY2Zr2O7forceramicapplicationsandcoolroofcoatings[J].DyesandPigments,133(2016)33-40.]，LinhuiGao等[LinhuiGao,YueAn,etal.HydrothermalsynthesisandphotoluminescencepropertiesofY2Zr2O7:Tb3+phosphors[J].JournalofMaterialsScience,46(2011):1337-1340.]以及HuiLi等[HuiLi,QiangTao,etal.Pressure-inducedstructuraltransitionofY2Zr2O7[J].JournalofAlloysandCompounds,660(2016):446-449.]均采用以上提到的方法制得目标产物。以上的方法中，高温固相烧结法缺点在于合成温度高，生成产物尺寸较大，不能控制粒径，由于组分分布不均而存在不纯相，有化学计量损失；单纯的溶胶凝胶法的缺点在于反应物的生成温度较高，反应时间较长。水热法的优点在于克服了组分分布不均，存在化学计量损失的缺点，然而对于设备的要求较高，且反应时间较长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种草酸二酰肼燃烧法制备锆酸钇的方法，此方法能够制备出高烧结活性、均匀性好、纯净的多孔块状Y2Zr2O7粉体。本专利技术工艺简单、重复性好、所需设备简单、产物纯度高，并且能在较低的温度下，生成高烧结活性的锆酸钇粉体。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种草酸二酰肼燃烧法制备锆酸钇的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将Y(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)2·H2O加入到去离子水中，配制成溶液，其中，Y与Zr的摩尔比为1:1；2)将草酸二酰肼的水溶液采用逐滴加入的方式加入到溶液中，得到混合溶液；其中，草酸二酰肼与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为(2～4)︰1；3)将混合溶液搅拌后，蒸发水分，获得白色凝胶；4)将白色凝胶高温加热后获得蓬松块体；5)将蓬松块体在500℃～700℃下热处理1～3h，得到锆酸钇。本专利技术进一步的改进在于，步骤1)中溶液中Y(NO3)3·6H2O的浓度为0.1～0.5mol/L。本专利技术进一步的改进在于，步骤2)中草酸二酰肼的水溶液的浓度为1～2mol/L。本专利技术进一步的改进在于，步骤3)中搅拌的转速为350～500转/分钟，时间为2～3h。本专利技术进一步的改进在于，步骤3)中蒸发水分的温度为60～80℃，时间为3～5h。本专利技术进一步的改进在于，步骤4)中高温加热的温度为350～400℃，时间为5～15min。本专利技术进一步的改进在于，进行热处理前进行研磨。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果：本专利技术提供了一种合成温度低、制备工艺简单的新的合成方法—草酸二酰肼燃烧法制备锆酸钇，利用草酸二酰肼(C2H6N4O2)与金属硝酸盐混合燃烧的方式制备锆酸钇，是一种采用软化学法低温合成稀土锆酸盐的方法。与其他络合剂一样，草酸二酰肼与金属硝酸盐混合，在达到燃烧点时，快速释放热量，促进氧化物的快速形成。在燃烧过程中，同时释放的CO2气体有利于造孔和提高固体氧化物比表面积，有利于粉体的光催化活性的提高。本专利技术所用方法制备的Y2Zr2O7粉体的优势在于：(1)是非爆炸式的氧化还原放热反应，燃烧产生大量的气体，且可自我维持，能够获得高比表面积的氧化物粉体，并且产物呈多孔块状形貌，结晶度高；(2)前期反应过程在溶液中进行，能够保证化学计量比的精确性和产物成分的均匀性，所得粉料粒度较细且分布均匀(可达亚微米级、甚至纳米级)，而且粉料无明显的硬团聚；(3)工艺简单，便捷，不需要特殊的设备，易操作，制备成本较低；(4)避免了高温烧结过程中产生的硬团聚会大大降低粉体的烧结活性，能够促进粉体低温烧结，有利于合成高烧结活性的锆酸钇粉体；(5)反应体系温和、可控，燃烧产物杂质极少，产物损失率少，并且草酸二酰肼燃烧短时间释放的热量，能够促进材料的低温快速合成，相较现有高温固相法具有节能环保的优点。附图说明图1为本专利技术在实例2的条件下制得的多孔块状Y2Zr2O7粉体的X射线衍射(XRD)图谱。图2为本专利技术在实例2条件下所制备的多孔块状Y2Zr2O7粉体在1万放大倍率下的扫描电镜(SEM)照片。具体实施方式下面结合附图对本专利技术进行详细说明。实施例11)将称取分析纯的Y(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)2·H2O于烧杯中，用去离子水溶解，配制成Y离子浓度为0.1mol/L的溶液，其中，Y与Zr摩尔比为1:1。2)以草酸二酰肼作为络合剂和燃烧剂，采用逐滴加入的方式将1mol/L草酸二酰肼的水溶液加入到搅拌均匀的溶液中，得到混合溶液；其中，草酸二酰肼与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为2︰1。3)经过磁力搅拌器转速为350转/分钟下搅拌2h，得到稳定的混合溶液，将稳定的混合溶液放入恒温磁力搅拌中，控制温度为60℃，水浴5h后，蒸发多余水分，获得白色凝胶。4)将所得的白色凝胶置于温度已经预热到350℃马弗炉中，反应10min，促使混合物燃烧，获得蓬松块体。5)将获得的蓬松块体置于玛瑙研钵中研磨5min，然后置于马弗炉中，在500℃温度下热处理3h，即可得到目标产物锆酸钇(Y2Zr2O7)。实施例21)将分析纯的Y(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)2·H2O于烧杯中，用去离子水溶解，配制成Y离子浓度为0.2mol/L的溶液，其中Y与Zr摩尔比为1:1。2)以草酸二酰肼作为络合剂和燃烧剂，采用逐滴加入的方式将1mol/L草酸二酰肼的水溶液加入到搅拌均匀的溶液中，得到混合溶液；其中，草酸二酰肼与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为3︰1。3)经过磁力搅拌器转速为500转/分钟下搅拌2h，得到稳定的混合溶液，将稳定的混合溶液放入恒温磁力搅拌中，控制温度为80℃，水浴5h后，蒸发多余水分，获本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种草酸二酰肼燃烧法制备锆酸钇的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将Y(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)2·H2O加入到去离子水中，配制成溶液，其中，Y与Zr的摩尔比为1:1；2)将草酸二酰肼的水溶液采用逐滴加入的方式加入到溶液中，得到混合溶液；其中，草酸二酰肼与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为(2～4)︰1；3)将混合溶液搅拌后，蒸发水分，获得白色凝胶；4)将白色凝胶高温加热后获得蓬松块体；5)将蓬松块体在500℃～700℃下热处理1～3h，得到锆酸钇。

【技术特征摘要】
1.一种草酸二酰肼燃烧法制备锆酸钇的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将Y(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)2·H2O加入到去离子水中，配制成溶液，其中，Y与Zr的摩尔比为1:1；2)将草酸二酰肼的水溶液采用逐滴加入的方式加入到溶液中，得到混合溶液；其中，草酸二酰肼与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为(2～4)︰1；3)将混合溶液搅拌后，蒸发水分，获得白色凝胶；4)将白色凝胶高温加热后获得蓬松块体；5)将蓬松块体在500℃～700℃下热处理1～3h，得到锆酸钇。2.根据权利要求1所述的一种草酸二酰肼燃烧法制备锆酸钇的方法，其特征在于，步骤1)中溶液中Y(NO3)3·6H2O的浓度为0.1～0.5mol/L。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，罗艺佳，黄剑锋，吴建鹏，冯亮亮，李瑞梓，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61