一种用顶空气相色谱法检测树脂中挥发性有机氯化物方法技术

本发明专利技术公开了一种用顶空气相色谱法检测树脂中挥发性有机氯化物方法；具体是检测聚酰胺多胺环氧氯丙烷(PAE)溶液中残余环氧氯丙烷(ECH)和副产物1，3‑二氯‑2‑丙醇(DCP)的顶空气相色谱方法(HS‑GC)。它基于在GC检测前，封闭的顶空瓶在60℃和30min的顶空条件下达到的相平衡。实验表明，PAE基体溶液对待测物质的相平衡会产生影响，因此本发明专利技术采用了标准加入法来检验此方法的准确性。结果表明，本方法有较好的精度(RSD<2.90％)和准确性(回收率范围93.6–105％)，因此，适用于PAE树脂溶液中挥发性有机氯化物的分析。

【技术实现步骤摘要】
一种用顶空气相色谱法检测树脂中挥发性有机氯化物方法
本专利技术涉及有机氯化物的检测，尤其涉及一种用顶空气相色谱法检测树脂(聚酰胺多胺环氧氯丙烷)中挥发性有机氯化物方法。
技术介绍
聚酰胺多胺环氧氯丙烷(PAE)是一种水溶性、阳离子型、热固性树脂，由于其优良特性，作为湿强剂在造纸行业得到了广泛的应用。PAE是由己二酸(AA)，二乙烯三胺(DETA)和环氧氯丙烷(ECH)反应生成的溶液，其反应如下：AA+DETA→PPC(1)PPC+ECH→PAE(2)其中，聚酰胺多胺(PPC)是AA和DETA反应生成的中间体，它可以进一步和ECH反应生成PAE树脂。同时，残留在体系中过量的环氧氯丙烷会酸解生成1,3-二氯-2-丙醇(DCP)。研究表明，DCP可以使大鼠致癌；环氧氯丙烷挥发性高，可被皮肤吸收，刺激皮肤粘膜，有致癌性。因此有关卫生组织对这些有机氯化物的含量有严格的要求。在市售PAE溶液中，ECH和DCP是含量较多且易挥发的物质，由于它们的可迁移性，使得最终PAE产品存在较大安全隐患。因此，建立一种高效、快速检测PAE溶液中ECH和DCP含量的方法，对于其质量监督和相关应用具有重大意义。传统本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用顶空气相色谱法检测树脂中挥发性有机氯化物方法，其特征在于包括如下步骤：步骤(1)：样品制备：将混合好的PAE样品与氯化钠，平行加入到两个相同的顶空瓶中；再将已知浓度的ECH和DCP加入到第二个顶空瓶后密封；步骤(2)：样品检测：将步骤(1)中顶空样品瓶置于顶空自动进样器中，在顶空自动进样器中经过平衡后，通过气相色谱检测，记录ECH和DCP的气相信号值；步骤(3)：结果分析：根据加入的已知待测样品量，除以步骤(2)中两次，即标准加入前后所测峰面积结果差值，再除以PAE样品的体积，最后乘上第一次检测的峰面积，即为PAE样品中待测物质的含量。

【技术特征摘要】
1.一种用顶空气相色谱法检测树脂中挥发性有机氯化物方法，其特征在于包括如下步骤：步骤(1)：样品制备：将混合好的PAE样品与氯化钠，平行加入到两个相同的顶空瓶中；再将已知浓度的ECH和DCP加入到第二个顶空瓶后密封；步骤(2)：样品检测：将步骤(1)中顶空样品瓶置于顶空自动进样器中，在顶空自动进样器中经过平衡后，通过气相色谱检测，记录ECH和DCP的气相信号值；步骤(3)：结果分析：根据加入的已知待测样品量，除以步骤(2)中两次，即标准加入前后所测峰面积结果差值，再除以PAE样品的体积，最后乘上第一次检测的峰面积，即为PAE样品中待测物质的含量。2.根据权利要求1所述用顶空气相色谱法检测树脂中挥发性有机氯化物方法，其特征在于：步骤(3)在标准加入法中用于计算被分析物质含量的计算公式，建立在两次HS-GC检测的基础之上，如下：其中，C0是原始PAE样品的浓度，g/L；V0是PAE样品的体积，mL；CS是加入溶液的浓度，g/L；VS是...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫宁，柴欣生，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44