蒽贝素的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种蒽贝素的质量控制方法，特别是以酸藤子属植物酸藤子（Embelia laeta(Linn.)Mez）成熟干果为原料，提取高纯度蒽贝素并对其进行检测的方法，其过程是：取酸藤子植物提取后，以酸藤子干果为原料，用乙醚提取，经硅胶柱层析分离，用TLC检测合并，收集含有蒽贝素的流分，再用反相制备高效液相法分离，对所收集的每一份洗脱液利用分析型高效液相色谱检测，合并保留高纯度蒽贝素组分，采用薄层色谱和液相色谱进行质量控制，该方法不仅能提高蒽贝素纯度，而且能降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】
蒽贝素的质量控制方法
本专利技术涉及一种药材化学对照品的质量控制方法领域，具体涉及一种蒽贝素的提取和质量控制方法。
技术介绍
蒽贝素是一种二萜糖苷类化学成分，是植物活性成分之一，也是许多植物和药品标准质量控制的指标性成分。目前尚未相应的国家药品标准物质，国内外对蒽贝素对照品的系统研究未见报道，参照中药化学对照品（供含量测定用）的技术要求，对蒽贝素化学对照品进行研究，建立蒽贝素化学对照品的批量提取工艺、纯度与含量以及杂质检查的分析测定方法，从而建立蒽贝素化学对照品的技术标准，为其作为中药化学对照品以及药材和制剂的质量标准研究提供科学基础和保证。高纯度的蒽贝素对照品，是控制植物酸藤子及含酸藤子的质量的技术关键，众多企业、科研和检验部门都需要高纯度的蒽贝素对照品，其市场需求很大，由于蒽贝素在药材中的含量低，提取分离技术要求很高、难度很大。本专利技术进行蒽贝素中药化学标准品制备及其质量控制技术研究，解决高纯度蒽贝素化学对照品的问题，对中药现代化的作用是显而易见的，具有重大的实际意义和学术价值。蒽贝素是从酸藤子植物分离得到的活性物质，已有文献报道蒽贝素的提取方法，如：1.【题名】应用水溶助长剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蒽贝素的质量控制方法，其特征在于：以酸藤子属植物酸藤子成熟干果为原料，提取高纯度蒽贝素，然后对其进行检测，所述的蒽贝素检测过程如下：采用高效液相色谱法测定，其色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶填充剂；分别以乙腈‑醋酸水体积比为10‑90:90‑10，甲醇‑醋酸水体积比为20‑80:90‑10为流动相；检测波长280‑310nm；流速为0.5～5毫升/分钟；含量与纯度测定：分别用2个流动相溶剂系统和2个检测波长，记录色谱图至主成分的出峰保留时间的2.5倍以上，用面积归一化法计算含量，结果系统测定样品含量在均98%以上；杂质检查，分别在不同系统记录的色谱图中，除溶剂峰外，杂质峰面积总和结果均...

【技术特征摘要】
1.一种蒽贝素的质量控制方法，其特征在于：以酸藤子属植物酸藤子成熟干果为原料，提取高纯度蒽贝素，然后对其进行检测，所述的蒽贝素检测过程如下：采用高效液相色谱法测定，其色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶填充剂；分别以乙腈-醋酸水体积比为10-90:90-10，甲醇-醋酸水体积比为20-80:90-10为流动相；检测波长280-310nm；流速为0.5～5毫升/分钟；含量与纯度测定：分别用2个流动相溶剂系统和2个检测波长，记录色谱图至主成分的出峰保留时间的2.5倍以上，用面积归一化法计算含量，结果系统测定样品含量在均98%以上；杂质检查，分别在不同系统记录的色谱图中，除溶剂峰外，杂质峰面积总和结果均小于2.0%。2.根据权利要求1所述的蒽贝素的质量控制方法，其特征在于：所述的以乙腈-醋酸水体积比为85:15，甲醇-醋酸水体积比为87:13为流动相；检测波长290nm；流速为0.8～1.2毫升/分钟。3.一种蒽贝素的质量控制方法，其特征在于：所述的蒽贝素检测过程采用薄层色谱检测方法，用蒽贝素对照品参比的方法，其色谱条件为，以硅胶G为层析板，层析板用3%草酸浸泡过，分别以甲苯-乙酸乙酯重量比例10-15:1-2为展开剂，石油醚：乙酸乙酯重量比例10-15:1.2-2为展开剂，石油醚-甲苯-乙酸乙酯重量比例5-8:5-8:1-2为展开剂；然后浓硫酸乙醇显色，置于白光下检视，在薄层色谱中三个展开系统下均为黄色的单一的荧光斑点，则代表纯度符合要求，否则不符合要求；取蒽贝素样品用甲醇制1mg/ml的溶液，在同一硅胶G层析板上，层析板用3%草酸浸泡过，按不同的点样量梯度点样，点样量分别为20μg、40μg、60μg、80μg、100μg；分别以甲苯-乙酸乙酯重量比例10：1为展开剂，或者石油醚：乙酸乙酯重量比例10:1.2为展开剂，或者石油醚-甲苯-乙酸乙酯重量比例5:5:1为展开剂；置展开缸分别展开，展距为15cm，然后浓硫酸乙醇显色，置于白...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘布鸣，韦宝伟，黄艳，曾宪彪，柴玲，冯军，谭小青，
申请(专利权)人：广西壮族自治区中医药研究院，
类型：发明
国别省市：广西,45