一种用含钒溶液制备钒氮合金的方法技术

本发明专利技术属涉及一种用含钒溶液制备钒氮合金的方法。其技术方案是：按含钒溶液中的钒∶碳质还原剂∶沉淀剂的物质的量的比为2∶(3~6)∶(4~10)，在搅拌条件下，向含钒溶液中加入所述碳质还原剂和所述沉淀剂，再调节pH值至1.0~9.0；所述含钒溶液中的钒为五价钒或为氧化后的五价钒。将调节pH值后的溶液在60~100℃条件下搅拌0.5~3h，固液分离，干燥，得到前驱体。在常压和氮气流量为5~50L·min

【技术实现步骤摘要】
一种用含钒溶液制备钒氮合金的方法
本专利技术属于钒氮合金
具体涉及一种用含钒溶液制备钒氮合金的方法。
技术介绍
钒氮合金是一种新型的合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产，钒钢中氮含量的增加降低了析出相长大和粗化的趋势，使析出相颗粒变细，更能发挥钒的作用。采用钒氮合金化，不需要添加其他贵重的合金元素，在一般热轧条件下就可以获得屈服强度为550~600MPa的高强度钢。因此，钒氮合金在高强度钢筋、非调质钢、工具钢等产品的研发生产中得到了广泛的应用。“纳米氮化钒及纳米碳氮化钒粉体的制备方法”（CN1899955A）专利技术，以粉状钒酸铵、碳质还原剂和微量稀土等催化剂为原料，按一定配比将它们溶于去离子水或蒸馏水中，搅拌均匀，制得溶液，然后将该溶液加热、干燥，在还原气体中制得纳米氮化钒及纳米碳氮化钒。该工艺所需的稀土催化剂、去离子水和还原气体使生产成本较高。“一种钒氮微合金添加剂及制备方法”（CN103388101A）专利技术，钒化合物经磨粉机研磨后与复合还原剂、粘结剂和水在锥形混料机中充分混合均匀，压制成型，在650~1300℃还原3.5~5h，在1300~1500℃氮化烧结7.2~9.6h，冷却得到钒氮微合金添加剂。该工艺中钒化合物需经研磨，并且与还原剂需要在混料机中混合；还原氮化温度高、时间长。“一种制备钒氮合金的方法”（CN103952512A）专利技术，由偏钒酸铵或/和多钒酸铵在氮氢混合气氛下于600~650℃还原3~6h，得到钒氧化物；将得到的钒氧化物与催化剂、碳质粉剂、粘结剂和水湿法制球，在常压氮气氛下于300~350℃保温1~3h，然后升温至1450~1650℃，充入压力为正0.04~0.08MPa的氮气，进行氮化反应6~9h，降温出料，获得钒氮合金。该工艺反应温度高，反应时间长。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种生产成本低、工艺简单、还原氮化温度低和反应时间短的用含钒溶液制备钒氮合金的方法，用该方法制备的钒氮合金满足生产要求。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的具体步骤是：步骤一、按含钒溶液中的钒∶碳质还原剂∶沉淀剂的物质的量的比为2∶(3~6)∶(4~10)，在搅拌条件下，向含钒溶液中加入所述碳质还原剂和所述沉淀剂，再调节pH值至1.0~9.0。所述含钒溶液中的钒为五价钒或为氧化后的五价钒。步骤二、将调节pH值后的溶液在60~100℃条件下搅拌0.5~3h，固液分离，干燥，得到前驱体。步骤三、在常压和氮气流量为5~50L·min-1·kg-1的条件下，将所述前驱体预还原，继续加热至1000~1500℃，保温0.5~3h；随炉冷却至室温~100℃，出炉，破碎，磨细，压块，制得钒氮合金。所述含钒溶液中钒的浓度≥5g/L，其他离子的浓度和≤5mol/L。所述沉淀剂为尿素、铵盐和氨水中的一种以上。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下有益效果：(1)本专利技术用含钒溶液作为制备钒氮合金的钒源，含钒溶液来源丰富，并且省去了钒源和碳质还原剂的混匀和共磨过程，工艺简单，能提高生产效率，降低生产成本。(2)本专利技术中的碳质还原剂在沉钒过程中作为晶种，形成更多的晶核，使得沉钒粒度变小，在沉钒过程中碳黑和沉钒产物混合更均匀，有利于固-固反应的进行。(3)本专利技术中的前驱体在还原氮化过程中，分解产生NH3，增加反应物颗粒的比表面积，促进还原氮化反应的进行。本专利技术制备的钒氮合金经测定：钒含量为77.17~80.85wt%，氮含量为12.45~17.44wt%，表观密度为3.12~3.96g/cm3，满足国标GB/T20567-2006的要求。因此，本专利技术具有生产成本低、工艺简单、还原氮化温度低和反应时间短的特点。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术技术方案做进一步详细的说明，并非对其保护范围的限制。本具体实施方式中：所述含钒溶液中钒的浓度≥5g/L，其他离子的浓度和≤5mol/L；所述沉淀剂为尿素、铵盐和氨水中的一种以上。实施例中不再赘述。实施例1一种用含钒溶液制备钒氮合金的方法。本实施例所述方法的具体步骤是：步骤一、按含钒溶液中的钒∶碳质还原剂∶沉淀剂的物质的量的比为2∶(3~4)∶(4~8)，在搅拌条件下，向含钒溶液中加入所述碳质还原剂和所述沉淀剂，再调节pH值至1.0~3.0。所述含钒溶液中的钒为五价钒或为氧化后的五价钒。步骤二、将调节pH值后的溶液在60~80℃条件下搅拌2~3h，固液分离，干燥，得到前驱体。步骤三、在常压和氮气流量为5~30L·min-1·kg-1的条件下，将所述前驱体预还原，继续加热至1000~1300℃，保温2~3h；随炉冷却至室温~100℃，出炉，破碎，磨细，压块，制得钒氮合金。本实施例1制备的钒氮合金经测定：钒含量为77.17~79.93wt%；氮含量为12.45~15.49wt%；表观密度为3.32~3.63g/cm3。实施例2一种用含钒溶液制备钒氮合金的方法。本实施例所述方法的具体步骤是：步骤一、按含钒溶液中的钒∶碳质还原剂∶沉淀剂的物质的量的比为2∶(4~5)∶(5~9)，在搅拌条件下，向含钒溶液中加入所述碳质还原剂和所述沉淀剂，再调节pH值至3.0~6.0。所述含钒溶液中的钒为五价钒或为氧化后的五价钒。步骤二、将调节pH值后的溶液在70~90℃条件下搅拌1~2h，固液分离，干燥，得到前驱体。步骤三、在常压和氮气流量为15~40L·min-1·kg-1的条件下，将所述前驱体预还原，继续加热至1100~1400℃，保温1~2h；随炉冷却至室温~100℃，出炉，破碎，磨细，压块，制得钒氮合金。本实施例2制备的钒氮合金经测定：钒含量为77.56~80.02wt%；氮含量为14.67~17.44wt%；表观密度为3.12~3.52g/cm3。实施例3一种用含钒溶液制备钒氮合金的方法。本实施例所述方法的具体步骤是：步骤一、按含钒溶液中的钒∶碳质还原剂∶沉淀剂的物质的量的比为2∶(5~6)∶(6~10)，在搅拌条件下，向含钒溶液中加入所述碳质还原剂和所述沉淀剂，再调节pH值至6.0~9.0。所述含钒溶液中的钒为五价钒或为氧化后的五价钒。步骤二、将调节pH值后的溶液在80~100℃条件下搅拌0.5~1.5h，固液分离，干燥，得到前驱体。步骤三、在常压和氮气流量为25~50L·min-1·kg-1的条件下，将所述前驱体预还原，继续加热至1200~1500℃，保温0.5~1.5h；随炉冷却至室温~100℃，出炉，破碎，磨细，压块，制得钒氮合金。本实施例3制备的钒氮合金经测定：钒含量为78.81~80.85wt%；氮含量为13.52~16.71wt%；表观密度为3.36~3.96g/cm3。本具体实施方式与现有技术相比具有如下有益效果：(1)本具体实施方式用含钒溶液作为制备钒氮合金的钒源，含钒溶液来源丰富，并且省去了钒源和碳质还原剂的混匀和共磨过程，工艺简单，能提高生产效率，降低生产成本。(2)本具体实施方式中的碳质还原剂在沉钒过程中作为晶种，形成更多的晶核，使得沉钒粒度变小，在沉钒过程中碳黑和沉钒产物混合更均匀，有利于固-固反应的进行。(3)本具体实施方式中的前驱体在还原氮化过程中，分解产生NH3，增加反应物颗粒的比表面积，促进还原氮化反应的进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用含钒溶液制备钒氮合金的方法，其特征在于所述方法的具体步骤是：步骤一、按含钒溶液中的钒∶碳质还原剂∶沉淀剂的物质的量的比为2∶(3～6)∶(4～10)，在搅拌条件下，向含钒溶液中加入所述碳质还原剂和所述沉淀剂，再调节pH值至1.0～9.0；所述含钒溶液中的钒为五价钒或为氧化后的五价钒；步骤二、将调节pH值后的溶液在60～100℃条件下搅拌0.5～3h，固液分离，干燥，得到前驱体；步骤三、在常压和氮气流量为5～50L·min

【技术特征摘要】
1.一种用含钒溶液制备钒氮合金的方法，其特征在于所述方法的具体步骤是：步骤一、按含钒溶液中的钒∶碳质还原剂∶沉淀剂的物质的量的比为2∶(3～6)∶(4～10)，在搅拌条件下，向含钒溶液中加入所述碳质还原剂和所述沉淀剂，再调节pH值至1.0～9.0；所述含钒溶液中的钒为五价钒或为氧化后的五价钒；步骤二、将调节pH值后的溶液在60～100℃条件下搅拌0.5～3h，固液分离，干燥，得到前驱体；步骤三、在常压和氮气流量...

【专利技术属性】
技术研发人员：张一敏，韩静利，刘涛，黄晶，陈铁军，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42